Mikrotextur und magnetische Mikrostruktur in Hartmagneten aus (Nd,Pr)2Fe14B-Verbindungen

In der vorliegenden Arbeit werden die Zusammenhänge zwischen der magnetischen Mikrostruktur und der Ausrichtung der Kristallite, sowohl in Sintermagneten als auch in feinkristallinen, warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B- und Pr2Fe14B-Basis, untersucht. Die EBSD-Technik (electron backscatter diffraction) wurde für Sintermagnete und für feinkristalline, warmumgeformte Magnete auf Nd2Fe14B-Basis erstmals erfolgreich eingesetzt, um eine quantitative Texturanalyse durchzuführen. Die Polfiguren des hoch texturierten Sintermagneten bzw. warmumgeformten Magneten zeigen eine stark ausgeprägte [001] Fasertextur. Aus dem Vergleich von REM-, EBSD- und Kerr-Untersuchungen an ein- und derselben Probenoberfläche der Sintermagnete konnte quantitativ gezeigt werden, wie die Domänenstruktur von der individuellen Orientierung der Nd2Fe14B-Körner abhängt. Die Domänenstruktur der hoch texturierten Sintermagnete weist auf eine starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten hin. In den Heißpresslingen und in den warmumgeformten Magneten auf Nd2Fe14B-Basis und Pr2Fe14B-Basis wurden Wechselwirkungsdomänen mittels Magnetkraftmikroskopie nachgewiesen. Die Wechselwirkungsdomänen, deren Größe stark vom Umformgrad abhängt, sind immer größer als die einzelnen Kristallite. Die Bildung der Wechselwirkungsdomänen wurde auf magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt, was mit Hilfe der Wohlfarth-Analyse der Remanenzverhältnisse bestätigt werden konnte. Die magnetische Mikrostruktur der warmumgeformten Magnete wurde mit einem Modell, das auf der Bildung von Ketten magnetischer Momente (parallel zur Kettenachse) beruht, beschrieben. Unterhalb der Temperatur des Spinumorientierungsüberganges der Nd2Fe14B-Phase weisen die Sintermagnete rechteckige Domänenmuster auf. Diese magnetische Mikrostruktur wird durch eine spezifische Verteilung der Domänenwände in Bezug auf Änderungen der magnetischen Anisotropie ausgebildet. Im Gegensatz dazu ändern sich die Wechselwirkungsdomänen in dem warmumgeformten Magneten nicht, was auf die starke magnetostatische Wechselwirkung zwischen den Kristalliten zurückgeführt wurde.In this work, the correlation between magnetic domain structure and grain alignment in sintered and die-upset magnets, based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds, is investigated. For the first time, EBSD (electron backscatter diffraction) has been successfully applied to conduct a quantitative analysis of the texture of sintered and die-upset Nd2Fe14B magnets. Pole figures of the highly textured sintered and die-upset magnets show a strong [001] fiber texture. By a comparison of SEM, EBSD and Kerr images of the same surface of sintered magnets it was possible to correlate the domain structure of individual grains to their orientation. The domain structure of the highly textured sintered magnet indicates to the presence of a strong magnetostatic interaction between individual grains. Interaction domains have been studied in hot-pressed und die-upset magnets based on Nd2Fe14B and Pr2Fe14B compounds by MFM. The lateral expansion of interaction domains is always larger than grain size and depends from the degree of deformation. The formation of interaction domains is attributed to magnetostatic interaction between individual grains, which has been confirmed by a Wohlfarth’s analysis of the remanence ratio. The magnetic domain structure of die-upset magnets can be described by a model, based on the formation of chains of magnetic moments parallel to the chain direction. Below the spinreorientation temperature of the Nd2Fe14B phase, sintered magnets show a rectangular domain structure. This domain structure is formed by a specific domain wall distribution corresponding to changes of the magnetocrystalline anisotropy. In contrast to this, the interaction domains in the die-upset magnets show no changes below the spinreorientation temperature, what can be also ascribed to the magnetostatic interaction between individual grains

Texturbasierte Modellierung anisotroper Fließpotentiale

In dieser Arbeit wird eine Formulierung der starr-viskoplastischen Fließpotentiale kubisch-flächenzentrierter Kristalle durch eine tensorielle Fourier-Reihenentwicklung mit Texturkoeffizienten entwickelt. Aus der Einkristallformulierung werden die makroskopischen Fließpotentiale durch die Berechnung der elementaren Schranken, sowohl im Spannungs- als auch im Dehnratenraum näherungsweise bestimmt. Numerische Beispiele demonstrieren die Güte der texturbasierten Approximation

Entwicklung und Anwendung einer simulationsbasierten Methode zur Untersuchung der molekularen Orientierungsverteilung in Flüssigkristallen

Ein Verfahren zur Berechnung von zweidimensionalen Diffraktogrammen aus simulierten flüssigkristallinen Phasen wurde entwickelt. Die so berechneten Diffraktogramme wurden verwendet, um verschiedene experimentelle Methoden hinsichtlich ihrer Verlässlichkeit zu überprüfen

Präparation und Untersuchungen zur Struktur und Dynamik von Suspensionen formanisotroper Kolloide

Formanisotrope Hämatitpartikel werden mit variablem Halbachsenverhältnis präpariert sowie zur kolloidalen Stablisierung mit Silica umhüllt. Die Struktur und Dynamik dieser kolloidalen Systeme wird im externen Magnetfeld mittels statischer und dynamischer Röntgenkleinwinkelstreuung sowie depolarisierter dynamischer Lichtstreuung untersucht

Gefüge- und Strukturausbildung bei der elektrolytischen Abscheidung funktionaler Legierungsschichten der Systeme Kupfer-Blei, Silber-Blei und Gold-Blei

Die Arbeit beschäftigt sich mit der galvanischen Legierungsabscheidung für die Systeme Cu-Pb, Ag-Pb und Au-Pb. Es konnte nachgewiesen werden, dass es zur Bildung stark übersättigter Mischkristalle kommt, deren Struktur- und Gefügeeigenschaften direkte Abhängigkeiten von den Abscheidebedingungen zeigen. Es treten für die Einzelsysteme Unterschiedlichkeiten auf, die in direkten Zusammenhang mit dem Gitteraufbau der Matrixelemente gebracht werden können. Besonderes Interesse verdient die Härte der Schichten, die im Vergleich zu schmelzmetallurgischen Legierungen um Größenordnungen höher liegt. Bei Wärmebehandlung unter Schutzgas- oder Sauerstoffatmosphäre sind Cu-Pb-Schichten durch Erholungsvorgänge und Ag-Pb-Schichten durch eine partielle Rekristallisation gekennzeichnet. Bei innerer Oxydation des Bleis kommt es im System Cu-Pb zu einer signifikanten Härtesteigerung, während im System Ag-Pb kein Einfluss auf die Härte beobachtet werden kann

Röntgen-Strukturuntersuchungen an Celluloseregeneratfasern

Röntgen-Strukturuntersuchungen an Celluloseregeneratfasern von Rainer Friedrich Rihm. Im Mittelpunkt der Arbeit stehen Röntgen-Strukturuntersuchungen an Cellulose-regeneratfasern. Hauptsächlich wurden Fasern untersucht, die mit dem umweltfreundlichen CARBACELL-Prozeß hergestellt wurden. Aufgabe war es, die Struktur dieser neuartigen Cellulose-carbamatfasern in Abhängigkeit von der Variation der Prozeßparameter zu charakterisieren sowie Struktur-Eigenschaftsbeziehungen aufzuzeigen. Anhand von Planfilmaufnahmen konnten charakteristische intensitätsstarke Röntgenweitwinkelreflexe indiziert werden. Die Winkellagen der gefundenen Reflexe erlauben es, die untersuchten Faserproben der Cellulosemodifikation des Typs II zuzuordnen. Über Röntgenweitwinkeluntersuchungen wurden die Kristallinität und die Kristallitdimensionen der Proben ermittelt. Die Kristallinität der Cellulose-carbamatfasern kann in Abhängigkeit von den variierten Prozeßparametern in einem weiten Bereich eingestellt werden. Vor allem die Reife der Spinnlösung und der Cellulosecarbamatgehalt in den Fasern haben einen signifikanten Einfluß auf die Kristallinität. Ein Vergleich der ermittelten Kristallit-dimensionen ergibt, daß die mittlere Kristallitgröße senkrecht zur (1-10)-Ebene bei den Cellulosecarbamatfasern etwas kleiner ist als bei Viskose- und Lyocellproben; die Kristallitgröße senkrecht zur (110)-Ebene fällt in der Regel etwas größer aus. Die Kristallitdimensionen in Faserrichtung der Cellulosecarbamatfasern sind mit denen der Viskosefasern vergleichbar; NewCell weist deutlich größere Kristallitdimensionen in Faserrichtung auf. Die ermittelten Orientierungsfaktoren bestätigten, daß vor allem die Orientierung der Kettensegmente in den amorphen Regionen sehr sensibel auf Änderungen im Herstellungsprozeß regiert. An Faserproben, die unterschiedlich stark gereckt wurden, wurde mit steigendem Reckfaktor eine Zunahme der Kristallinität und des Kristallitwachstum sowie ein Anstieg der Orientierung ermittelt. Weiter wurden Zusammenhänge zwischen den röntgenographisch ermittelten Struktur-charakteristika und den mechanischen Kennwerten der Celluloseregeneratfasern aufgezeigt. Die gefundenen Ergebnisse sprechen dafür, daß die mechanischen Eigenschaften im wesentlichen von den Kettensegmenten in den nichtkristallinen Regionen beeinflußt werden. Die mechanischen Kennwerte der betrachteten Cellulosecarbamatfasern gleichen denen von EnkaViskose. Bei der Charakterisierung der Porenstruktur mittels Röntgenkleinwinkelbeugung wurde festgestellt, daß die Luftfeuchtigkeit während der Lagerung der Proben einen großen Einfluß auf die Ergebnisse hat. Punktfokusaufnahmen an gequollenen Faserproben wurden hinsichtlich einer Änderung der Porenstruktur diskutiert. Strukturänderungen infolge von Mahl- und Wärmebehandlungen ergaben, daß durch den Mahlprozeß die Kristallinität der Proben abnimmt; Wärmebehandlungen führen zu veränderten Röntgenbeugungs-bildern und zu veränderten NMR-Spektren

Untersuchungen richtungsabhängiger Phänomene in kolloidalen Systemen

In der vorliegenden Arbeit werden richtungsabhängige, strukturelle und dynamische Eigenschaften kolloidaler Systeme untersucht, wobei sowohl sphärische Systeme mit anisotropen Wechselwirkungen als auch formanisotrope Partikel betrachtet werden. Die Theorie polarisierter und depolarisierter Streuexperimente an zylindersymmetrischen Rotationskörpern wird durch Entwicklung des Streuvermögens in Rotationsinvarianten abgeleitet, wobei die Rotations-Translations-Kopplung bei formanisotropen Partikeln berücksichtigt wird, die aus der Anisotropie der translatorischen Diffusionstensoren resultiert

Bestimmung lokaler Textur- und Spannungsverteilungen an submikro-/nanokristallinen mehrphasigen Gradientenmaterialien mittels zweidimensionaler Röntgenmikrobeugung sowie anhand analytischer und numerischer Modellierungsansätze

Fortschrittliche ingenieurtechnische Anwendungen stellen hohe Ansprüche an neuartige Materialien sowohl hinsichtlich e.g. mechanischer Eigenschaften wie Festigkeit und Duktilität als auch hinsichtlich einer möglichst vielfältigen Einsetzbarkeit (Maßschneiderung etc.). Zudem sind Ressourcenschonung und nachhaltige Produktion bei gleichzeitig hoher Performance zu realisieren. Entsprechend existiert grundlagenseitig Forschungsbedarf zu innovativen Materialien (e.g. Kompositwerkstoffe) und ihren Prozessierungen. In der vorliegenden Dissertation werden submikro-/nanokristalline mehrphasige Gradientenmaterialien zum Einen mittels experimenteller Methoden wie der zweidimensionalen Röntgenmikrobeugung (in geeigneter Weiterentwicklung) sowie zum Anderen mittels analytischer und numerischer Modellrechnungen bezüglich spezieller Eigenschaften und deren Korrelation zum Herstellungsprozess (starke plastische Verformung durch akkumuliertes Rundkneten) untersucht. Insbesondere werden lokale Verteilungen kristallografischer Textur sowie mechanischer (Eigen-)Spannungen analysiert und in Hinblick auf materialrelevante Eigenschaften (e.g. mechanisch, mikrostrukturell) interpretiert und korreliert. Derartige Beziehungen sind hinsichtlich perspektivischer Applikationen, e.g. im Bereich hochfester Leichtbaulösungen, von technischer Relevanz

Entwicklung einer integrativen Prozess-Struktur-Simulationsstrategie für faserverstärkte Leichtbaustrukturen

Der großindustrielle Einsatz von langfaserverstärkten Kunststoffen in strukturell tragenden Strukturen steht aufgrund der komplexen Abhängigkeit des Eigenschaftsprofils von den gewählten Herstellungsrandbedingungen noch immer am Anfang. Während der Herstellung können sich die Fasern innerhalb der Polymermatrix, aufgrund von unterschiedlichen Wechselwirkungen umorientieren. Darüber hinaus kann es während der Formfüllung von komplexen Strukturbereichen zu einer Faser-Matrix-Separation (FMS) kommen. Eine zuverlässige Vorhersage des Bauteilverhaltens kann daher nur erreicht werden, wenn technologische Einflüsse aus der gesamten Historie des Herstellungsprozesses berücksichtigt werden. Aus diesem Grund wird in dieser Arbeit die Leistungsfähigkeit einer vollständig durchgängigen virtuellen Prozesskette am Beispiel eines glasfaserverstärkten SMC-Werkstoffs entwickelt und anhand unterschiedlicher Kriterien bewertet. Aufgrund der großen Auswahl an unterschiedlichen Lösungsansätzen zur Umsetzung einer integrativen Simulationskette besteht aktuell noch eine große Unsicherheit bei der Nutzung und Anwendung der unterschiedlichen Tools. Dahingehend soll diese Arbeit dem Anwender eine Entscheidungshilfe geben, indem die vorgestellten Modelle anhand von zwei unterschiedlichen komplexen Bauteilformen mittels unterschiedlicher Kriterien sowohl in der Abschätzung der Herstellungsgenauigkeit als auch in der mechanischen Auslegung mittels einer integrativen Simulation getestet und verglichen werden.:1 Einleitung 1.1 Problemstellung und Zielsetzung 2 Stand der Forschung 2.1 Sheet Moulding Compound 2.1.1 Definition und Charakteristika 2.1.2 Verarbeitung von SMC-Halbzeugen 2.2 Prozessinduzierte Eigenschaftsverteilung bei SMC-Werkstoffen 2.2.1 Faser-Suspensions-Regionen 2.2.2 Faserorientierungsverteilung 2.2.3 Faser-Matrix-Verteilung 2.2.4 Einfluss der Fasertopologie auf die mechanischen Eigenschaften von SMC-Werkstoffen 3 Integrative Simulation von langfaserverstärkten Pressmassen 3.1 Fließpresssimulation SMC 3.1.1 Grundlagen der Prozesssimulation für die SMC-Verarbeitung 3.1.2 Überblick Prozesssimulationsmethoden 3.1.3 Tensorbasierte Ansätze 3.1.4 Direktmodellierte Ansätze 3.2 Mappingverfahren für integrative Simulation 3.3 Struktursimulation für SMC-Werkstoffe 3.3.1 Grundlagen der Struktursimulation 3.3.2 Übersicht verwendeter Homogenisierungsansätze 3.3.3 Effektive-Feld-Theorie 3.3.4 Festigkeits- und Versagenskriterien 4 Materialcharakterisierung von SMC 4.1 Materialauswahl und Probenherstellung 4.1.1 Materialsystem 4.1.2 Probenherstellung 4.1.3 Bewertung der Pressprofile zur Probenherstellung 4.2 Ermittlung der prozesstechnischen Parameter 4.2.1 Dichte und thermische Eigenschaften 4.2.2 Rheologische Eigenschaften 4.2.3 Faser-Interaktionskoeffizienten 4.2.4 Mechanische Faserkennwerte 4.3 Analyse der Faserverteilung und -architektur 4.3.1 Präparation der Prüfkörper 4.3.2 Analyse des Faservolumengehalts 4.3.3 Analyse der Faserarchitektur 4.3.4 In-Situ CT-Analyse 4.4 Werkstoffmechanische Charakterisierung 4.4.1 Harzpaste 4.4.2 Zugversuch 4.4.3 Biegeversuch 4.4.4 Validierungstest auf Komponentenebene – Punchtest 4.4.5 Validierungstest auf Komponentenebene – Wabendrucktest 5 Ergebnisse der Prozesssimulation für die SMC-Verarbeitung 5.1 Kriterien zur Bewertung der SMC-Prozesssimulation 5.1.1 Annahmen 5.1.2 Bewertungskriterien 5.2 Prozesssimulation der Plattengeometrie 5.2.1 Tensorbasiertes Modell – 2D-Formulierung 5.2.2 Tensorbasiertes Modell – 3D-Formulierung 5.2.3 Kinematisches Modell 5.2.4 Stokes’sches-Dynamik-Modell – schwache Kopplung 5.2.5 Stokes’sches-Dynamik-Modell – starke Kopplung 5.2.6 Bewertung und Vergleich 5.3 Prozesssimulation der Wabengeometrie 5.3.1 Tensorbasiertes Modell – 2D-Formulierung 5.3.2 Tensorbasiertes Modell – 3D-Formulierung 5.3.3 Kinematisches Modell 5.3.4 Stokes’sches-Dynamik-Modell – schwache Kopplung 5.3.5 Stokes’sches-Dynamik-Modell – starke Kopplung 5.3.6 Bewertung und Vergleich 6 Integrative Struktursimulation für die SMC-Verarbeitung 6.1 Numerische Methoden – Annahmen und Modellbeschreibung 6.2 Validierung des prozesssimulations-basierten integrativen Simulationsansatzes – Grundlagenversuche 6.2.1 CT-basierter Ansatz 6.2.2 Tensorbasiertes Modell – 2D-Formulierung 6.2.3 Tensorbasiertes Modell – 3D-Formulierung 6.2.4 Kinematisches Modell 6.2.5 Stokes’sches-Dynamik-Modell – starke Kopplung 6.2.6 Keine Berücksichtigung von prozessintegrierten Daten 6.2.7 Bewertung und Vergleich der Grundlagenversuche 6.3 Validierung des prozesssimulations-basierten integrativen Simulationsansatzes – Wabendruckversuche 6.3.1 CT-basierter Ansatz 6.3.2 Tensorbasiertes Modell – 2D-Formulierung 6.3.3 Tensorbasiertes Modell – 3D-Formulierung 6.3.4 Kinematisches Modell 6.3.5 Stokes’sches-Dynamik-Modell – starke Kopplung 6.3.6 Keine Berücksichtigung von prozessintegrierten Daten 6.3.7 Bewertung und Vergleich der Wabendruckversuche 6.4 Fazit ganzheitlich integrativer Simulationsansätze für die SMC-Verarbeitung 7 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis A Anhang A.1 Darstellung Faserorientierungszustände A.2 Analytische Lösung Eshelby Tensor A.3 Rekonstruktion des Faserorientierungstensors 4. Ordnung A.4 Übersicht Herstellungsbedingungen der SMC- und Reinharzprüfkörper A.5 Pressenverläufe der Wabenherstellung A.6 Reaktionsmodell SMC A.7 FVG Ergebnisse aus CT-Analyse der Wabenkonfiguration A und B A.8 Auswertung FOT Prozesssimulation UT30 und UT90 A.9 Herleitung Hele-Shaw-Ansatz A.10 Auswertung FVG der Wabenkonfiguration A und B – feines Netz A.10.1 Tensorbasiertes Modell A.10.2 Kinematisches Modell A.10.3 Stokes’sches-Dynamik-Modell – starke Kopplung A.11 Auswertung Steifigkeit und Festigkeit – Grundlagenversuche A.12 Darstellung Kraft-Weg- und Energie-Weg-Verläufe – Wabendruckversuch