Efeito dos parâmetros da eletrodeposição de revestimentos a base de óxido de grafeno em uma liga superplástica de NiTi : estudo das propriedades anticorrosivas.

Abstract

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto.As ligas com memória de forma à base de NiTi apresentam elevada resistência mecânica, superelasticidade e biocompatibilidade, sendo amplamente consideradas para aplicações biomédicas. Contudo, sua suscetibilidade à corrosão em meios fisiológicos permanece uma limitação relevante, motivando o desenvolvimento de revestimentos protetores capa- zes de aumentar sua estabilidade eletroquímica. O óxido de grafeno (GO) e suas formas reduzidas (rGO) têm se destacado como materiais promissores devido à elevada área superficial, impermeabilidade e propriedades eletroquímicas favoráveis. Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo depositar revestimentos de óxido de grafeno reduzido sobre a liga NiTi por deposição eletroforética catódica e avaliar a influência dos parâ- metros de eletrodeposição nas propriedades anticorrosivas e biológicas do sistema. Os revestimentos foram obtidos variando-se a tensão e a concentração da suspensão. As amos- tras foram caracterizadas por FTIR, Raman, MEV-EDS, ensaios de adesão, polarização potenciodinâmica e impedância eletroquímica, além de testes de imersão em solução SBF e ensaios de biocompatibilidade (MTT e Azul de Trypan). Os resultados demonstraram que a deposição eletroforética catódica de óxido de grafeno constitui uma rota viável para a modificação superficial de ligas de NiTi. O estudo mostrou que os parâmetros de deposi- ção, exercem influência indiretamente na qualidade e no desempenho anticorrosivo dos filmes produzidos, mudando a integridade estrutural e pela adesão do filme à superfície. A deposição catódica promove a redução parcial do GO, resultando em filmes de rGO sobre a superfície da liga. Os revestimentos produzidos apresentaram eficiências de proteção contra corrosão, superiores a 80%. Os ensaios de imersão prolongada em SBF indicaram que o substrato de NiTi mantém estabilidade eletroquímica ao longo do tempo e que, apesar da perda inicial de proteção, o revestimento rGO estabiliza-se sem desencadear micropar galvânico ou liberação mensurável de íons Ni2+. Entretanto, os resultados biológicos revelaram que a presença de rGO no revestimento reduz a viabilidade celular e aumenta a citotoxicidade ao longo do tempo, comportamento associado à delaminação das folhas de rGO, intensificada pela baixa adesão intercamadas e pela solvatação promovida pelo DMSO durante os ensaios, ndicando que melhorias na integridade estrutural do filme são essenciais para garantir sua segurança biológica.NiTi-based shape memory alloys exhibit high mechanical strength, superelasticity, and biocompatibility, and are widely considered for biomedical applications. However, their susceptibility to corrosion in physiological environments remains a relevant limitation, motivating the development of protective coatings capable of increasing their electrochemical stability. Graphene oxide (GO) and its reduced forms (rGO) have stood out as promising materials due to their high surface area, impermeability, and favorable electrochemical properties. In this context, the present work aimed to deposit reduced graphene oxide coatings on the NiTi alloy by cathodic electrophoretic deposition and to evaluate the influence of electrodeposition parameters on the anticorrosive and biological properties of the system. The coatings were obtained by varying the applied voltage and the suspension concentration. The samples were characterized by FTIR, Raman, SEM–EDS, adhesion tests, potentiodynamic polarization, and electrochemical impedance spectroscopy, in addition to immersion tests in SBF solution and biocompatibility assays (MTT and Trypan Blue). The results demonstrated that cathodic electrophoretic deposition of graphene oxide constitutes a viable route for the surface modification of NiTi alloys. The study showed that the deposition parameters indirectly influence the quality and anticorrosive performance of the produced films by changing the structural integrity and the adhesion of the film to the surface. Cathodic deposition promotes the partial reduction of GO, resulting in rGO films on the alloy surface. The produced coatings exhibited corrosion protection efficiencies higher than 80%. Long-term immersion tests in SBF indicated that the NiTi substrate maintains electrochemical stability over time and that, despite the initial loss of protection, the rGO coating stabilizes without triggering galvanic microcells or measurable release of Ni2+ ions. However, the biological results revealed that the presence of rGO in the coating reduces cell viability and increases cytotoxicity over time, a behavior associated with the delamination of rGO sheets, intensified by low interlayer adhesion and by solvation promoted by DMSO during the assays, indicating that improvements in the structural integrity of the film are essential to ensure its biological safety