Экстракция анаболических стероидов органическими растворителями из водных растворов

Abstract

The extraction of anabolic steroids (testosterone; epitestosterone; epimethenediol; 17α-methyltestosterone; 19-norethiocholanolone; 18-normethenol; 19-norandrosterone; 3α-hydroxy-2α-methyl-5α-androstan-17-one; 9α-fluoro-17,17dimethyl-18-norandrostan-4,13-dien-11β-ol-3-one; 1α-methyl-5α-androstan-3α-ol-17-one; 1α-methyl-5αandrostan-3α,17β-diol; epioxandrolone; methasterone; oxandrolone; formestane; 16β-hydroxyfurazabol) with organic solvents from water and aqueous salt solutions was studied at 20 ° C. Based on the experimental data obtained, the partition ratios of anabolic steroids (AS) were calculated, which were used to optimize the standard sample preparation procedure in the process of determining anabolic androgenic steroids (AAS) and their metabolites in the urine of athletes. It was found that the most selective extractant from aqueous and aqueous salt solutions is hexane, which extracts the majority of AAS. To increase the recovery of AAS, poorly extracted by hexane, it is advisable to use salting out with sodium or ammonium sulfate and use more active organic extractants – methylene chloride or diethyl ether. An extraction sample preparation technique has been developed for the subsequent determination of anabolic steroids and their metabolites in athletes’ urine by gas chromatography with mass spectrometric detection method. The proposed method is characterized by a standard deviation of 10 – 15 % and a detection limit of about 10 ng/ml of urine.При 20 °С изучена экстракция ряда анаболических стероидов (тестостерон; эпитестостерон; эпиметендиол; 17α-метилтестостерон; 19-норэтиохоланолон; 18-норметенол; 19-норандростерон; 3α-гидрокси-2α-метил-5α-андростан-17-он; 9α-фтор-17,17-диметил-18-норандростан-4,13-диен-11β-ол-3-oн; 1α-метил-5α-андростан-3αол-17-он; 1α-метил-5α-андростан-3α,17β-диол; эпиоксандролон; метастерон; оксандролон; форместан; 16β-гидроксифуразабол) органическими растворителями из воды и водно-солевых растворов. На основании полученных экспериментальных данных рассчитаны константы распределения анаболических стероидов (АС), которые были использованы для оптимизации стандартной методики пробоподготовки в процессе определения анаболических андрогенных стероидов (ААС) и их метаболитов в моче спортсменов. Установлено, что наиболее селективным экстрагентом из водных и водно-солевых растворов является гексан, извлекающий большинство ААС. Для повышения степени экстракции плохо извлекаемых гексаном ААС целесообразно применять высаливание сульфатом натрия или аммония и использовать более активные органические экстрагенты – хлористый метилен или диэтиловый эфир. Разработана экстракционная методика пробоподготовки мочи спортсменов для последующего определения в ней анаболических стероидов и их метаболитов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детекторованием. Предложенная методика характеризуется стандартным отклонением 10–15 % и пределом обнаружения около 10 нг/мл мочи