Development of Electrochemical Sensor for Determination of Sibutramine in Dietary Supplement Products

วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต (นิติวิทยาศาสตร์), 2566In this work, the electrochemical sensor for determination of sibutramine in dietary supplement and weight-loss products was developed using a new electrode material of sodium/phosphorus dual-doped carbon nanotubes (Na/P-CNTs), which was produced by a facile hydrothermal method. The Na/P-CNTs nanocomposite was characterized by SEM, EDX, FTIR, and Raman spectroscopy. Electrochemical properties of the nanocomposite have been characterized by CV and EIS. The introduced CNT with doping of Na and P atoms modified electrode was beneficial for the improvement of electro-catalytic activities and facilitation of electron transfer pathways, which could contribute to the effective oxidation of sibutramine. Under optimal conditions of AdSV measurement, the analytical characteristics of Na/P-CNTs electrode to detect sibutramine show a wide linear range from 0.025 to 10 mg kg-1 and 10-60.0 mg kg-1 and a low detection limit of 0.010 mg kg-1. Furthermore, the Na/P-CNTs electrode exhibited good repeatability, reproducibility, anti-interferent ability and short time analysis (120 s) of sibutramine. In addition, the proposed sensor was successfully applied for voltammetric sensing of sibutramine in weight-loss products samples with good recoveries from 91±3% to 102±1%. This Na/P-CNT nanocomposite could become a promising electrode material in the future for the monitoring of other electroactive species and other electrochemical applications as electrode modifying material provide excellent performance comparable to standard methods.วิทยานิพนธ์ฉบับนี้ได้พัฒนาเซนเซอร์ทางเคมีไฟฟ้าสำหรับการตรวจวัดไซบูทรามีนในผลิตภัณฑ์อาหารเสริมโดยใช้ขั้วไฟฟ้าทำงานที่ปรับปรุงด้วยวัสดุท่อนาโนคาร์บอนที่เจือด้วยโซเดียมและฟอสฟอรัส ซึ่งจัดได้ว่าเป็นวัสดุชนิดใหม่ที่ได้จากการสังเคราะห์ผ่านกระบวนการปฏิกิริยาไฮโดรเทอร์มอล โดยวัสดุท่อนาโนคาร์บอนที่เจือด้วยโซเดียมและฟอสฟอรัสนำมาดัดแปลงขั้วไฟฟ้าทำงานด้วยวิธีการหยดอย่างง่ายลงบนบริเวณผิวหน้าขั้วไฟฟ้าเพื่อการปรับปรุงเซนเซอร์สำหรับการตรวจวัดไซบูทรามีนในตัวอย่างผลิตภัณฑ์อาหารเสริมและยาลดน้ำหนัก นอกจากนั้นลักษณะทางสัณฐานวิทยารวมถึงด้านคุณสมบัติทางเคมีไฟฟ้าของวัสดุท่อนาโนคาร์บอนที่เจือด้วยโซเดียมและฟอสฟอรัส ได้นำมาศึกษาด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดที่มีสมรรถนะสูงชนิดฟีลด์อีมิสชัน, เทคนิคฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟราเรดสเปกโตรสโคปี, เทคนิคการวัดการกระจายพลังงานของรังสีเอกซ์, เทคนิครามานสเปกโตรสโคปี, เทคนิคไซคลิกโวลแทมเมตรี, เทคนิคอิมพีแดนซ์สเปกโตรสโกปีเชิงเคมีไฟฟ้า รวมไปถึงเทคนิคแอดซอฟทิฟสทริปปิงโวลแทมเมตรี ซึ่งขั้วไฟฟ้าทำงานที่ปรับปรุงด้วยวัสดุท่อนาโนคาร์บอนที่เจือด้วยโซเดียมและฟอสฟอรัสมีประโยชน์ในด้านการเร่งปฏิกิริยาออกซิเดชันของไซบูทรามีนได้อย่างดีเยี่ยม อีกทั้งยังส่งผลต่ออัตราการถ่ายโอนอิเล็กตรอนที่มีประสิทธิภาพดียิ่งขึ้นและเพิ่มการนำไฟฟ้าได้เป็นอย่างดี โดยจากการศึกษาวิเคราะห์ด้านการตรวจวัดซึ่งอาศัยเทคนิคแอดซอฟทิฟสทริปปิงโวลแทมเมตรีภายใต้สภาวะที่เหมาะสม ซึ่งขั้วไฟฟ้าทำงานกลาสซี่คาร์บอนที่ได้พัฒนาขึ้นสำหรับการตรวจวัดไซบูทรามีนนี้แสดงช่วงความเป็นเส้นตรงที่กว้างโดยแบ่งเป็น 2 ช่วงตั้งแต่ 0.025 ถึง 10.0 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร และ 10.0 ถึง 60.0 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร นอกจากนี้ขีดจำกัดในการตรวจวัดมีค่าที่ต่ำซึ่งมีค่าเท่ากับ 0.010 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร มากไปกว่านั้นเซนเซอร์ที่ได้ถูกพัฒนาขึ้นมีความสามารถต่อการนำไปทำซ้ำหรือการเตรียมซ้ำที่ดีและยังมีความสามารถทนต่อตัวรบกวนได้ ยิ่งไปกว่านั้นการตรวจวิเคราะห์ไซบูทรามีนใช้เวลาในการตรวจวัดระยะสั้นเพียง 120 วินาที นอกจากที่ได้กล่าวมาข้างต้นเซนเซอร์ที่ได้พัฒนาขึ้นสามารถนำไปประยุกต์ใช้สำหรับการตรวจวัดไซบูทรามีนในตัวอย่างผลิตภัณฑ์เสริมอาหาร โดยมีค่าร้อยละการกลับคืนในช่วง 91 ± 3% ถึง 102 ± 1% ด้วยเหตุนี้จึงจัดได้ว่าวัสดุท่อนาโนคาร์บอนที่เจือด้วยโซเดียมและฟอสฟอรัสเป็นวัสดุที่มีแนวโน้มในอนาคตต่อการนำมาใช้สำหรับการตรวจวัดสารอื่นๆ อีกทั้งยังคาดว่าสามารถนำมาประยุกต์ใช้ต่อการใช้งานด้านเคมีไฟฟ้าเพื่อการปรับปรุงขั้วไฟฟ้าทำงานให้มีประสิทธิภาพในการตรวจวัดที่ดีเทียบเท่าวิธีมาตรฐา