Nous présentons les résultats expérimentaux à différentes échelles obtenus sur un polycristal de NaCl synthétique : essais de compression uniaxiale, couplés à des mesures de champs cinématiques, obtenus par corrélation d'images numériques acquises in-situ, sous MEB. Différents mécanismes de déformation plastique sont observés, glissement intracristallin mais aussi glissement aux interfaces. Une étude 3D par tomographie RX complète les mesures de surface

BORNERT, Michel

BOURCIER, Mathieu

DIMANOV, Alexandre

HERIPRE, Eva

LUDWIG M.

RAPHANEL, Jean

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.International audienceNous présentons les résultats expérimentaux à différentes échelles obtenus sur un polycristal de NaCl synthétique : essais de compression uniaxiale, couplés à des mesures de champs cinématiques, obtenus par corrélation d'images numériques acquises in-situ, sous MEB. Différents mécanismes de déformation plastique sont observés, glissement intracristallin mais aussi glissement aux interfaces. Une étude 3D par tomographie RX complète les mesures de surface

Bourcier, Mathieu

Dimanov, Alexandre

Héripré, Eva

Bornert, Michel

Ludwig, Wolfgang

Raphanel, Jean

HAL-Polytechnique

Étude expérimentale du comportement viscoplastique d'un polycristal de sel-gemme synthétique

I-Revues

20ème Congrès Français de Mécanique Besançon, 29 août au 2 septembre 2011
Etude expérimentale du comportement viscoplastique d'un
polycristal de sel-gemme synthétique.
Bourcier M.a,Dimanov A.a, Héripré E.a,Bornert M.b,Ludwig, W.c,Raphanel J.L.a
a. UMR 4976 Laboratoire de Mécanique des Solides, Ecole Polytechnique, Palaiseau
b. Institut Navier, ENPC, Marne la Vallée
c. UMR MATEIS, INSA-Lyon, Villeurbanne
Résumé :
Nous présentons les résultats expérimentaux de déformation à diﬀérentes échelles obtenus à partir d'un
polycristal de NaCl synthétique : essais de compression uniaxiale, couplés à des mesures de champs
cinématiques, obtenus par corrélation d'images numériques acquises in-situ, sous MEB. Diﬀérents mé-
canismes de déformation plastique sont observés, glissement intracristallin mais aussi glissement aux
interfaces. Une étude 3D par tomographie RX complète les mesures de surface.
Abstract :
In this work we present a multiscale experimental results obtained during the deformation of polycris-
talline synthetic rocksalt : Uniaxial compression tests are coupled with measures of kinematic ﬁelds
obtained by digital image correlation acquired in a SEM. Diﬀerents mechanisms of plasticty are obser-
ved, crystal plasticity but also grain boundary sliding. A 3D study by tomography RX completes the 2D
results.
Mots clefs : Plasticité cristalline ; Essais in-situ ; Mesures de champs.
1 Introduction
Les nouveaux enjeux écologiques ont poussé la recherche scientiﬁque à s'intéresser à de nouveaux
modes de production d'énergie (éolien, solaire,..) avec pour conséquences la nécessité de stocker de
l'électricité pour s'ajuster à la demande. Un des moyens consiste à convertir l'énergie électrique en
énergie mécanique, en stockant de l'air comprimé dans des cavités salines artiﬁcielles réalisées par
lessivage (injection d'eau douce et récupération de saumure) où le ﬂuage du sel entraine la convergence
progressive de ces cavités. Il est donc important de mieux connaître le comportement du sel en condition
d'exploitation (sous faible charge et charge cyclique) et sur le long terme. Notre étude porte sur un
polycristal de sel synthétique pur, élaboré au sein du laboratoire. L'intérêt de travailler sur un matériau
synthétique tient au fait de pouvoir contrôler sa microstructure (la taille des grains et sa distribution)
et sa composition (pureté), mais aussi de minimiser la présence de microstructures de déformation
(endommagements, parois de dislocations et sous-joints, textures. . . ) qui caractérisent souvent le sel
gemme naturel, et qui inﬂuencent son comportement mécanique.
2 Élaboration du Sel synthétique
L'élaboration du matériau s'eﬀectue au laboratoire par HIP (Hot Isostatic Pressing). Des poudres de
sel pur de laboratoire (99,9%) sont pressées dans une cellule oedométrique sous 100 MPa et 150°C
durant une semaine. A ce stade, les échantillons présentent une faible porosité (<3%) mais une mau-
vaise distribution de la taille de grains (de 30µm à 500µm). Aﬁn d'homogénéiser la taille de grain et
d'obtenir un état d'équilibre aux interfaces suﬃsant, les échantillons sont recuits à 750°C durant 24h.
Les échantillons obtenus présentent une faible porosité (3%) et une taille de grain comprise entre 300
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20ème Congrès Français de Mécanique Besançon, 29 août au 2 septembre 2011
Fig. 1  Observation au MEB des diﬀérentes microstructures obtenues. a) HIP + recuit + faible attaque chimique à
l'eau. b) HIP + forte attaque à l'eau
µm et 500 µm. Il est aussi possible d'obtenir une microstructure ﬁne présentant une taille de grains
comprise entre 30µm et 100µm. Pour cela, le protocole est sensiblement diﬀérent, la poudre de sel de
laboratoire est concassée durant plusieurs heures aﬁn d'obtenir une poudre très ﬁne de sel pur. Un
pressage à froid d'au moins une semaine avant la mise en température est nécessaire (ﬁg 1).
3 Observation et essais in-situ
Des essais de compression uniaxiale sont réalisés dans le MEB (Microscope Electronique à Balayage)
ainsi que sous microscopie optique. Nous avons alors accès à diﬀérentes échelles d'observations lors de la
compression. Ces observations sont traitées par corrélation d'images aﬁn de quantiﬁer les déformations
observées. Les essais de compression sous MEB sont réalisés sur des échantillons de taille millimétriques
(5mm de côté et 10 mm de long) à une vitesse de déplacement imposée d'environ 1µm.s-1 correspondant
à une vitesse de déformation de l'ordre de 10-4 s-1 . Les essais macroscopiques sont réalisés sous une
presse uniaxiale avec acquisition d'images microscopique à partir d'une caméra CCD de 16 millions de
pixels. Les échantillons de taille centimétrique sont comprimés à une vitesse de 1µm.s-1 correspondant
à une vitesse de déformation de l'ordre de 10-5 s-1 (ﬁg 2).
A ce stade, les échantillons sont pour la plupart déformés jusqu'à la dizaine de pourcent, des bandes
de glissement apparaissent à la surface des, ainsi que de la microfracturation diﬀuse(ﬁg 3).
4 Corrélation d'images
4.1 Marqueurs
La technique de corrélation d'images [3] est basée sur la comparaison des histogrammes des niveaux
de gris sur un domaine de corrélation avant et après déformation. La minimisation d'une fonction de
corrélation qui dépend de l'histogramme permet de suivre le déplacement du domaine de corrélation
au cours du temps, et donc la déformation. Il est donc nécessaire d'avoir un fort contraste sur la
surface (ou dans le volume) aﬁn de calculer les champs de déplacements. Une technique pour s'assurer
d'un contraste suﬃsant consiste à déposer un marqueur sur la surface de l'échantillon. Nous disposons
actuellement de diﬀérentes techniques de marquages en fonction de l'échelle étudiée : grilles d'or,
billes d'or, grilles d'or et billes d'or simultanément et mouchetis de peinture pour des essais plus
macroscopiques.
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Fig. 2  a) MEB équipé d'une machine de compression. Marqueur microbilles d'or. b) Presse équipée
d'une caméra permettant l'acquisition d'image microscopique. Marqueur mouchetis de peinture.
Fig. 3  Lignes de glissement présentes sur la surface de l'échantillon déformé d'environ 7% attestant de
la plasticité intracristalline. Au niveau du cercle rouge, apparition de glissement au joint avec ouverture
de cavité au point triple.
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Fig. 4  a) Diﬀérentes échelles d'observation sous MEB. b) Champs de déformation obtenus par
corrélation d'images numériques. La déformation macroscopique est de 7%. Indiquée en rouge une
zone où du glissement aux interfaces est apparu. Les bandes de déformations intracristallines sont dues
à de la plasticité cristalline.
4.2 Champs de déformation
Aux échelles ﬁnes d'observation obtenues au MEB, la déformation est très hétérogène, en relation avec
la microstructure [2], et nous montre diﬀérents mécanismes de déformation : la plasticité intracristalline
et le glissement aux interfaces (ﬁg 4). Il est à noter que le glissement aux interfaces apparait assez tôt
et qu'il concentre d'importantes déformations locales, même s'il n'est pas généralisé. Il apparaît comme
un mécanisme d'accommodation locale des incompatibilités de déformation plastique intracristalline.
Pour les essais au microscope optique (ﬁg 5) le marquage est diﬀérent, et donc l'échelle d'observation
moins ﬁne. De fait, on observe une déformation plus homogène, sauf près des extrémités, du fait de
la friction avec les pistons. Les fortes localisations de déformation observées sur la dernière image (en
rouge) correspondent à la ﬁssuration classique pour ce type d'essai en compression simple non conﬁné.
Fig. 5  Diﬀérents niveaux de déformations d'un échantillon plus macroscopique couplés à une courbe
contrainte-déformation. Le sens de compression est indiqué par les ﬂèches.
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5 Systèmes de glissement activés
Lors de la déformation plastique, des lignes de glissement apparaissent sur la surface des grains. Il
est nécessaire de savoir à quel système de glissement elles correspondent. En se basant sur les cartes
d'orientations cristallines obtenues par EBSD et sur les lignes de glissements observées à la surface de
l'échantillon déformé, il est possible d'identiﬁer les systèmes de glissements activés. Sur les bases de
ces données on peut modéliser le comportement viscoplastique du polycristal par simulation éléments
ﬁnis.
6 Corrélation d'images 3D
L'une des innovations de cette étude consiste à faire des mesures de champs en trois dimensions soit par
tomographie RX de laboratoire [4], soit sous faisceau synchrotron. L'étude 3D nécessite un marquage
en volume. L'une des premières diﬃcultés est donc de synthétiser un matériau contenant une seconde
phase présentant un contraste que l'on pourra observer lors d'un essai mécanique et qui n'aﬀecte pas
notablement le comportement. Nous utilisons des particules ﬁnes de Cu (ﬁg 6).
Fig. 6  Tranche d'un volume de sel contenant des particules de cuivre obtenue par microtomographie
RX en absorption à l'ESRF.
Les tests de compression présentés ont été éﬀéctués à l'ESRF. La taille du voxel et de 5µm3. Nous
utilisons le logiciel CorrelManuV pour la corrélation d'image en 3D [1]. Les résultats préliminaires
obtenus nous montrent l'apparition d'une ﬁssure dans un coin comprimé de l'echantillon. Sur la face
opposée on peut observer une zone en traction. Les déformations globales enregistrées sont de l'ordre
du pourcent (ﬁg 7).
7 Conclusions
Les calculs numériques réalisés habituellement en plasticité polycristalline ne prennent pas en compte
le glissement aux interfaces. Notre étude expérimentale indique que cet aspect peut être indispensable
pour une modélisation complète du comportement du matériau.
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Fig. 7  a) Echantillon de sel contenant du cuivre à diﬀérents stades de déformation donnés en défor-
mation equivalentes. b) Déformation selon l'axe z selon diﬀérentes phases. La face avant montre de la
compression tandis que la face arrière indique de la traction (zone entourée en rouge).
Références
[1] M. Bornert, J.M. Chaix, P. Doumalin, J.C. Dupré, T. Fournel, D. Jeulin, E. Maire, M. Moreaud,
and H. Moulinec. Mesure tridimensionnelle de champs cinématiques par imagerie volumique pour
l'analyse des matériaux et des structures. Instrumentation, Mesure, Métrologie, Vol 4(n°3-4) :4388,
2004.
[2] Jérémie Dautriat, Michel Bornert, Nicolas Gland, Alexandre Dimanov, and Jean Raphanel. Loca-
lized deformation induced by heterogeneities in porous carbonate analysed by multi-scale digital
image correlation. Tectonophysics,, (503) :100116, september 2011.
[3] P. Doumalin. Microextensométrie locale par corrélation d'images numériques : application aux
études micromécaniques par microscopie électronique à balayage. PhD thesis, École polytechnique,
2000.
[4] N. Lenoir, M. Bornert, J. Desrues, P. Bésuelle, and G. Viggiani. Volumetric digital image correlation
applied to x-ray microtomography images form triaxial compression tests on argillaceaous rocks.
Strain, 43 :193205., 2007.
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