Bravo, P. F

Delgado, S. Ximena

Galeano, Luis-Alejandro

Luna, C.

Rodriguez, G.

Rosero, M.

Universidad de Nariño

Los autores agradecen a la empresa de obras sanitarias de Pasto EMPOPASTO S.A. E.S.P. por la financiación para desarrollar el presente trabajo, y a la sección de laboratorios especializados de la Universidad de Nariño por su colaboración en la etapa experimental.  La recta obtenida para la determinación de DQO en rango bajo contó con un coeficiente de correlación de 0,9988 y un coeficiente de determinación (R2) de 0,9978, él cual es mayor a 0,995 lo que indica una dependencia lineal de los valores de absorbancia con los valores de concentración. Además, se obtuvo un limite de detección de 5,00 ± 3,76 mg O2/L; limite de cuantificación de 9,00 ± 4,68 mg O2/L, con rango lineal de trabajo entre 9,00 ± 4,68 mg O2/L y 50 ± 5,00 mg O2/L. La exactitud se determinó mediante la recuperación de la adición estándar, dando porcentajes de recuperación de 97,7% para M1 y del 90,7% para M2.   La recta para la determinación de color verdadero contó con un coeficiente de correlación de 0,9979 y un coeficiente de determinación (R2) de 0,996. El límite de detección fue de 36,57 UPC, límite de cuantificación de 121,89 UPC y rango lineal de trabajo entre 121,89 y 500UPC. La exactitud fue del 95,50% para M1 y del 40,37% para M2, siendo necesaria la revisión del método para valores bajos de color.  La materia orgánica de origen natural, principalmente sustancias húmicas en suelos y aguas superficiales se produce por la degradación química y biológica de residuos vegetales y animales. Éstas son causantes de un desagradable color amarillo o café del agua, y pueden actuar como precursores para la formación de compuestos peligrosos, como los ácidos haloacéticos, trihalometanos, pesticidas solubles e hidrocarburos en el proceso de desinfección con cloro que se lleva a cabo en el tratamiento de agua para consumo. Los subproductos de desinfección pueden deteriorar la salud humana por ser conocidos agentes carcinogénicos aún en concentraciones bajas [1,2].     Los parámetros más comúnmente empleados para la cuantificación de materia orgánica de origen natural son: COT, UV254, COLOR455 y DQO [3]. La demanda química de oxigeno y el color son medidas fisicoquímicas comúnmente aplicadas en plantas de potabilización para el control de contaminantes orgánicos presentes en medio acuoso. El color en el agua, puede estar asociado a sustancias en solución (color verdadero) o a sustancias en suspensión (color aparente). Teniendo en cuenta que en las aguas naturales los colores predominantes varían desde diferentes tonalidades amarillas hasta colores pardos o café claro, estas pueden ser bien bastante bien simuladas con soluciones de cloroplatinato de potasio, adoptándose como referencia para expresar la magnitud del color en aguas naturales [2]. La referencia internacional para la unidad de color equivale a la de una solución de cloroplatinato de sodio conteniendo 1,0 mg/L de platino (UPC), a la cual se le adiciona una pequeña cantidad de cloruro de cobalto, para intensificar el color y el brillo de las soluciones [4,5].   La Demanda química de oxígeno es una medida del oxígeno requerido para oxidar todos los compuestos presentes en una muestra, tanto orgánicos como inorgánicos, por la acción de agentes fuertemente oxidantes en medio ácido y se expresa en mg O2/L [5,6]. La DQO rango alto se usa ampliamente para expresar la carga orgánica de aguas residuales, pero en el caso de afluentes de aguas para consumo, en la que la concentración de materia orgánica es baja, se hace necesario implementar una metodología apropiada para la determinación de DQO en rango bajo. En esta metodología, la muestra se somete a un reflujo abierto o cerrado, con un exceso de dicromato de potasio (K2Cr2O7). Se puede hacer un seguimiento a la reducción de Cr6+ a Cr3+, midiendo por espectrofotometría a 600nm la formación del color verde causado por el Cr3+ [4]; sin embargo, en el caso de la DQO en rango bajo conviene establecer si se obtiene mejor correlación haciendo alternativamente el seguimiento a la desaparición del color amarillo del Cr+6 a 444nm.   Tanto la técnica de DQO rango bajo, como la determinación de color real se requieren como variables de respuesta para evaluar la eficiencia de la oxidación catalítica húmeda asistida con peróxido de hidrogeno (CWPO), de la materia orgánica presente en aguas crudas como fuentes de abastecimiento para potabilización. Una presencia considerable de materia orgánica de origen natural, puede deteriorar considerablemente las propiedades organolépticas del efluente obtenido, ocasionando un riesgo adicional para el consumidor por la potencial formación de subproductos de desinfección, durante la etapa de desinfección con cloro.   MONTAJE Y VALIDACIÓN DE COLOR REAL Y DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO EN RANGO BAJO, COMO VARIABLES DE RESPUESTA EN LA OXIDACIÓN CWPO DE CARGA ORGÁNICA PRESENTE EN AGUA CRUDA PARA POTABILIZACIÓN     Bravo P.F.*, Luna C.*, Figueroa J.*, Rodríguez G.a,  Galeano L.A.b*, Rosero M.c, Delgado S.X.* *Grupo de Investigación en Materiales Funcionales y Catálisis (GIMFC).Universidad de Nariño. Colombia.  a Empresa de Obras Sanitarias de Pasto – EMPOPASTO S.A. E.S.P.  b Universidad de Salamanca, España. c Grupo de Investigación en Cromatografía y Técnicas Afines (GICTA). Universidad de Caldas. Colombia.  Metodología DQO rango bajoSolución estandar deFtalato ácido de potasioDQO teórica (500 mgO 2/L)Solución de digestión dedicromato de potasio0,00147MReactivo deácido sulfúricoconcentradoPreparación de patronesde 0 - 50 mgO 2/Ldilución agua grado COT1,5 mL de soluciónde dicromato de potasio3,5 mL de reactivode ácido sulfúrico2,5 mL de cada patrónde FHP y muestra   Digestión a 150°Cpor 2 horasLectura de absorbanciaa 444nm enespectrofotómetro 11Metodología Color VerdaderoMuestra de agua cruday agua tratadaEMPOPASTO S.A. E.S.P.Solución Estandar de Pt/Co(Conc Teórica de 500 UPC) Preparación de patrones 0, 1, 5, 10, 50, 100, 150, 200, 300 y 500 UPCdilución con agua grado COTSe filtró las muestraspara eliminar material en suspensiónLectura de absorbanciaen espectrofotómetroEspectroquant Pharo 300longitud de onda 455nm Blanco 1 y 2 Agua grado COT Solución estándar FHP 0,1C C : 50mgO2/L (0,1) x (50mg/L) = 5mgO2/L Solución estándar FHP 1C C : 50mgO2/L (1) x (50mg/L) = 50mgO2/L Muestra 1 (M1) Agua Cruda canal sector CORPONARIÑO-SENA Muestra 2 (M2) Agua Tratada Salida Tratamiento Planta EMPOPASTO CENTENARIO Muestra 1 + Adición Estándar (M1+A1) Agua Cruda canal sector CORPONARIÑO-SENA + volumen solución estándar de FHP Muestra 2 + adición estándar (M2 +A2) Agua Tratada Salida Tratamiento Planta EMPOPASTO CENTENARIO +  volumen solución estándar de FHP Blanco 1 y 2 Agua grado COT Solución estándar Pt/Co 0,1C C : 100UPC (0,1) x (100 UPC) = 10UPC Solución estándar Pt/Co 1C C : 100UPC (1) x (100 UPC) = 100UPC Muestra 1 (M1) Agua cruda entrada Sistema de Tratamiento de EMPOPASTO CENTENARIO Muestra 2 (M2) Agua Cruda canal sector CORPONARIÑO-SENA Muestra 1 + adición estándar (M1+A1) Agua cruda entrada Sistema de Tratamiento de EMPOPASTO CENTENARIO + volumen solución estándar de Pt/Co Muestra 2 + adición estándar (M2 +A2) Agua Cruda canal sector CORPONARIÑO-SENA + volumen solución estándar de Pt/Co y = -0,0019x + 0,2841 R² = 0,9978 0.0000.0500.1000.1500.2000.2500.3000.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN mgO2/L Solución Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6 Media Blanco 2,0 1,0 3,0 1,0 2,0 1,0 2,0 3,0 1,0 3,0 3,0 3,0 1,0 0.1 C 5,0 6,0 5,0 6,0 5,0 5,0 4,7 4,0 4,0 5,0 3,0 4,0 5,0 1 C 52,0 51,0 49,0 49,0 49,0 51,0 49,8 49,0 50,0 52,0 48,0 48,0 50,0 Muestra 1 30,0 28,0 28,0 27,0 26,0 30,0 28,1 32,0 27,0 26,0 26,0 26,0 31,0 Muestra 2 15,0 16,0 12,0 15,0 16,0 16,0 14,6 15,0 12,0 9,0 16,0 15,0 18,0 Muestra 1 + Adición 74,0 69,0 60,0 66,0 63,0 73,0 67,2 70,0 73,0 58,0 66,0 67,0 67,0 Muestra 2 + Adición 40,0 49,0 48,0 46,0 45,0 45,0 45,8 43,0 48,0 47,0 46,0 47,0 46,0 y = 0,0003x + 0,0063 R² = 0,996 0.0000.0200.0400.0600.0800.1000.1200.1400.1600.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0ABSORBANCIA UNIDADES DE PLATINO-COBALTO (UPC) Solución Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6 Media Blanco 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0.1 C 5,7 9,0 5,7 5,7 9,0 9,0 7,9 9,0 9,0 9,0 5,7 9,0 9,0 1 C 82,3 75,7 79,0 72,3 69,0 79,0 73,2 69,0 75,7 69,0 65,7 69,0 72,3 Muestra 1 32,3 29,0 32,3 32,3 35,7 35,7 33,2 32,3 32,3 35,7 32,3 32,3 35,7 Muestra 2 22,3 19,0 25,7 22,3 25,7 22,3 22,3 22,3 22,3 19,0 22,3 22,3 22,3 Muestra 1 + Adición 105,7 109,0 105,7 109,0 109,0 105,7 109,6 112,3 112,3 109,0 112,3 112,3 112,3 Muestra 2 + Adición 59,0 52,3 55,7 52,3 59,0 52,3 54,6 52,3 52,3 59,0 52,3 55,7 52,3 La determinación de DQO en rango bajo por el método colorimétrico a reflujo cerrado modificado (5220 D) y la determinación de Color Verdadero por el Método espectrofotométrico (2120 C) [4] en muestras de agua cruda y potable se realizaron siguiendo las metodologías propuesta por el Standard Methods de la AWWA APHA.                             FIGURA 1. METODOLOGÍA DETERMINACIÓN                                         FIGURA 2. METODOLOGÍA DETERMINACIÓN                          DE DQO RANGO BAJO.                                                                                DE COLOR REAL.  TABLA 1. ENSAYOS DE REPETITIVIDAD Y REPRODUCIBILIDAD SOLUCIONES DE CONTROL INTERNO PARA LA DETERMINACIÓN DE DQO BAJO RANGO  TABLA 2. ENSAYOS DE REPETITIVIDAD Y REPRODUCIBILIDAD SOLUCIONES DE CONTROL INTERNO PARA LA DETERMINACIÓN DE COLOR.  FIGURA 3. CURVA DE CALIBRACIÓN DE DQO BAJO RANGO MÉTODO COLORIMÉTRICO.  TABLA 3. REGISTRO GENERAL DE DATOS DE LAS DETERMINACIONES DE DQO  FIGURA 4. CURVA DE CALIBRACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE COLOR VERDADERO  TABLA 4. REGISTRO GENERAL DE DATOS DE LAS DETERMINACIONES DE COLOR VERDADERO  [1] Uyguner C.S., Bekbolet M. Catalysis Today 101 (2005) 267–274 [2] Uyguner C.S., Bekbolet M. Desalination 176 (2005) 167-176 [3] Vreysen S., Maes A. Applied Clay Science 32 (2006) 283–290 [4] Standard methods for the examination of water and wastewater. American public health association, american water works association, water pollution control federation. 19 ed. New York, 1995.  [5] Yetilmezsoy K., Sakar S. Journal of Hazardous Materials 151 (2008) 547–558 [6] Moreno-Casillas H., Cocke D., Gomes J., Morkovsky P., Parga J.R., Peterson E. Separation and Purification Technology 56 (2007) 204–211  

Montaje y validación de color real y demanda química de oxígeno en rango bajo, como variables de respuesta en la oxidación CWPO de carga orgánica presente en agua cruda para potabilización

http://sired.udenar.edu.co/4647/1/Poster%20SIA2009.pdf

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