O presente trabalho teve como objetivo a determinação rápida de parâmetros físico-químicos dos óleos vegetais e azeite. A técnica abordada foi a espetroscopia de infravermelho próximo (NIR), para a obtenção de espetros na gama dos 4000-12500 cm1, onde se detetam as transições de vibrações moleculares.
Em primeiro lugar foram testados os modelos referentes aos óleos de soja crú, girassol crú e girassol refinado para a obtenção dos resultados estatísticos (RMSEP, R2 e RPD). Conforme o resultado, concluiu-se que o modelo do ácido gordo C18:3 do girassol crú apresentava problemas em relação á sua capacidade preditiva. Será importante a contínua otimização dos modelos em termos de gama e precisão.
Posteriormente realizou-se a validação do método interno, FT-NIR, avaliando a sua exatidão por comparação com os métodos de referência. Aplicou-se o teste estatístico, teste t das diferenças (amostras emparelhadas), avaliando a proximidade dos resultados entre os dois métodos. Foram validados os parâmetros dos óleos e azeite virgem extra, acidez, índice de peróxidos, absorvâncias no UV, ácidos gordos e esteróis, de acordo com o critério de aceitação do teste texp ≤ ttab.
Procedeu-se também ao estudo da precisão do método através da repetibilidade calculando o limite de repetibilidade (r) e o coeficiente de variação (CVr). Tal como previsto o método apresentou um valor de r ≤ 5%.
Por último, iniciou-se o estudo de misturas dos óleos de soja e girassol e do azeite virgem extra para testar a sensibilidade do equipamento FT-NIR. Foram estabelecidos critérios que irão permitir uma mais rápida tomada de decisão na análise de amostras de controlo.This work aimed to develop and validate a protocol to analyse faster the physicochemical parameters of vegetable oils and olive oil. The FT-NIR technology were used to obtain a 4000-12500 cm1 spectra range, allowing the detection of the molecular vibrations and transitions.
First, we tested reference models for crude soy oil and crude and refined sunflower oil to obtain the statistic results (RMSEP, R2 e RPD).
We concluded that the C18:3 fatty acid model of crude sunflower oil showed problems regarding their predictive ability. It will be important to keep optimizing the gamma and precision of the models.
Afterward, the validation of internal method was performed, FT-NIR, assessing their accuracy through the comparison with the reference methods. The difference t test was applied (paired samples), allowing the proximity of the results between both methods. The oils and extra virgin olive oil parameters were validated, such as acidity, peroxide index, UV absorbance and fatty acid and sterols, according with texp ≤ ttab acceptance test.
The method precision was also performed evaluating the repeatability limit (r) and variance coefficient (CVr). As expected, the method showed r ≤ 5% as a result.
Lastly, we started to study the mixture between soy oil, sunflower oil and extra virgin olive oil, to test the FT-NIR sensitivity. Criteria have been stablished to allow a faster and more efficient decision-making in the analysis of control samples
