BRONDI, S. H. G.

MACEDO, A. N.

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ANÁLISE DE RESÍDUO DE CARRAPATICIDA EM LEITE BOVINOAdriana N. Macedo1; Silvia H. G. Brondi21 Universidade Federal de São Carlos – FAPESP; 2 Embrapa Pecuária Sudeste - FAPESPOs carrapaticidas, entre eles a cipermetrina,  desempenham uma funçãoindispensável no controle de pragas transmissoras de doenças para o gado leiteiro.Entretanto, a presença de resíduos de carrapaticidas nos alimentos pode comprometera segurança alimentar, principalmente se os níveis estiverem acima dos limitesmáximos permitidos pela legislação, podendo provocar sérios problemas comerciais ede saúde ambiental e pública. A cipermetrina é um pesticida piretróide, de toxicidademediana, amplamente aplicado no rebanho bovino leiteiro de vários países, sendoutilizada também na Embrapa Pecuária Sudeste. Portanto, a análise de traços decarrapaticidas no leite, destacando a cipermetrina, torna-se necessária, requerendo odesenvolvimento de metodologias analíticas, as quais sejam rápidas, sensitivas eseletivas.Este trabalho tem por objetivo desenvolver, otimizar e validar a técnica deextração dispersão da matriz em fase sólida (DMFS), seguida pela análise porcromatografia gasosa de alta resolução com detector de massas (HRGC/MS), naanálise de resíduos do carrapaticida cipermetrina, na matriz leite bovino.A dispersão da matriz em fase sólida apresenta vantagens quando comparadacom as técnicas clássicas de extração de pesticidas, uma vez que utiliza pequenaquantidade de amostra, pouco consumo de solventes orgânicos, poucas etapasenvolvidas e é rápida.No método proposto para a extração de cipermetrina na matriz leite, dispersãoda matriz em fase sólida, 0,25 g de leite liofilizado foi pesado, adicionando-se soluçãopadrão do carrapaticida e 1 g de sulfato de sódio anidro. A mistura foi homogeneizadaem almofariz, e o conteúdo transferido para uma coluna de polietileno (20 mL) contendo1 g de florisil ativado com 5 mL de acetonitrila. O carrapaticida foi eluído com 10 mL deacetonitrila contendo 1% de ácido acético, e o eluato rotaevaporado até a secura,reconstituído em solvente acetato de etila e injetado no GC/MS. As análises foramrealizadas em cromatógrafo a gás, marca Shimadzu, equipado com detector demassas, coluna capilar de sílica fundida, temperaturas do injetor, fonte de íons einterface de 250 ºC, temperatura da coluna: 190 ºC – 10 ºC/min – 270 ºC (2 min), sendomonitorados os íons 163,165 e 181, modo SIM.Aplicando a técnica de extração DMFS na análise de cipermetrina em leite,obteve-se valor de recuperação de 87%, resultado este dentro do intervalo propostopelo EPA, que é de 70 a 130%.

ANÁLISE DE RESÍDUO DE CARRAPATICIDA EM LEITE BOVINO.

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