Study of the in-situ thermal transformations of Limonite used as pigment coming from Peru | Estudio in-situ de la transformación térmica de limonita utilizada como pigmento procedente de Perú

It has been performed a kinetic study of the thermal transformation of Limonite [FeO(OH).nH2O] by thermal gravimetric analysis (TGA), thermal X-ray Diffraction (XRD) and μ-Raman spectroscopy. The mineral was extracted from the Taraco District, Huancané Province, Puno region (Peru). Powdered XRD identify goethite phase as the main mineralogical component besides quartz. It was subjected to in-situ thermal treatment in the range of temperatures 100 to 500 °C in air and an inert atmosphere (nitrogen). The goethite phase remains stable from room temperature until 200 °C. From 250 °C there is a phase transformation α-FeO(OH) → α-Fe2O3 with 8 wt % weight loss and a chromatic change, i.e., the change of the hydroxylated goethite phase (yellow) to oxided hematite phase (red), as evidenced by the TGA and evolution of the XRD profiles. Moreover, the μ-Raman spectra of the in-situ thermal treatment corroborate that there is a transition at 290 °C by the transformation of the characteristic Raman bands of the goethite to hematite phase, in the frequency range from 200 to 1800cm-1.Peer Reviewe

Estudio <i>in-situ</i> de la transformación térmica de limonita utilizada como pigmento procedente de Perú

It has been performed a kinetic study of the thermal transformation of Limonite [FeO(OH).nH₂O] by thermal gravimetric analysis (TGA), thermal X-ray Diffraction (XRD) and μ-Raman spectroscopy. The mineral was extracted from the Taraco District, Huancané Province, Puno region (Peru). Powdered XRD identify goethite phase as the main mineralogical component besides quartz. It was subjected to <i>in-situ</i> thermal treatment in the range of temperatures 100 to 500 ºC in air and an inert atmosphere (nitrogen). The goethite phase remains stable from room temperature until 200 ºC. From 250ºC there is a phase transformation α-FeO(OH) → α-Fe₂O₃ with 8 wt % weight loss and a chromatic change, <i>i.e.</i>, the change of the hydroxylated goethite phase (yellow) to oxided hematite phase (red), as evidenced by the TGA and evolution of the XRD profiles. Moreover, the μ-Raman spectra of the <i>in-situ</i> thermal treatment corroborate that there is a transition at 290 ºC by the transformation of the characteristic Raman bands of the goethite to hematite phase, in the frequency range from 200 to 1800cm^-1.<br><br>Se ha realizado un estudio cinético de la transformación térmica de limonita [FeO(OH).nH₂O] mediante análisis térmico gravimétrico (TGA), termodifracción de rayos X (DRX) y espectroscopía μ-Raman. La muestra estudiada fue extraída de un yacimiento en el distrito de Taraco, provincia de Huancané, Región de Puno (Perú). La técnica DRX en polvo identificó la fase goetita como el principal componente mineralógico, además de cuarzo. La muestra se sometió a un tratamiento térmico <i>in-situ</i> en un intervalo de temperaturas de 100 a 500 °C en atmósfera de aire e inerte (nitrógeno) y se estudió por DRX. Los resultados han mostrado que la fase goetita permanece estable desde la temperatura ambiente hasta 200 °C. A partir de los 250 °C se produce una transformación de fase α-FeO(OH) → α-Fe₂O₃ con un cambio cromático, es decir, el paso de la fase hidroxilada goetita (amarillo) a la fase oxidada hematites (rojo) con una pérdida de peso de un 8 %, teniendo como evidencia la evolución de los perfiles de difracción y los resultados de ATG. Los espectros μ-Raman del tratamiento térmico <i>in-situ</i> corroboran que se produce también una transición de fase a la temperatura de 290 °C a través de la transformación de las bandas Raman características de la fase goetita hacia la fase hematites en el rango de frecuencias de 200 a 1800cm^-1