A sensitive spectrophotometric method for lead determination by flow injection analysis with on-line preconcentration

A new flow injection (FI) system for the determination of Pb(II) at trace level with a preconcentration step and spectrophotometric detection is proposed. It is based on preconcentration of lead ions on chitosan and dithizone-lead complex formation in aqueous medium (pH 9). The chemicals and FIA variables influencing the performance of the system were optimized and applied to the determination of lead in natural, well, and drinking water samples. It is a simple, highly sensitive, and low cost alternative methodology. The method provided a linear rage between 25 and 250 μg l-1, a detection limit of 5.0 ng ml-1 and a sample throughput of 15 h-1. The obtained results of spiked samples are in good agreement between the proposed method and ICP-AES.Fil: Di Nezio, Maria Susana. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química; ArgentinaFil: Palomeque, Miriam Edid. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química; ArgentinaFil: Fernández Band, Beatriz Susana. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química; Argentin

The monitoring systems value for health and environment: air and soil

El presente trabajo pretende destacar la importancia del monitoreo ambiental como proceso de observación con el objeto de identificar la calidad del comportamiento de un sistema, subsistema o proceso, para uno o más elementos químicos o biológicos en el espacio y el tiempo, basándose en parámetros obtenidos a partir de datos derivados del uso de métodos comparables y en lo posible, estandarizados. Se está realizando un estudio sistemático de suelos y aire en forma conjunta, en la región sudeste de la provincia de Córdoba, en proximidades de la localidad de Marcos Juárez. Los resultados obtenidos hasta el momento muestran una importante variación en la concentración de especies contaminantes (metales pesados y compuestos organoclorados) en suelo, entre las distintas campañas realizadas, aumentando notoriamente en época de siembra. En lo relacionado con los estudios llevados a cabo en aire, utilizando diversas comunidades de líquenes, se evidencia que en ambientes urbanos la comunidad se reduce y homogeniza, posiblemente en relación al efecto sinérgico de contaminantes provenientes de diferentes fuentes y naturaleza. Como resultado de este estudio, se está generando una base de datos útil a los efectos de propiciar un monitoreo continuo en la región, que permita realizar e introducir los ajustes o cambios necesarios y oportunos orientados al cuidado del entorno.The aim of this paper is to highlight the importance of the environmental monitoring and observation process in order to identify the quality of the behavior of a system or a subsystem. It is carried out based on parameters obtained by using data from comparable and standardized methods determining one or more chemical or biological elements, in space and time. A systematic study of soil and air is being done simultaneously in the south eastern region of the province of Córdoba, near of Marcos Juárez city. The results obtained so far shown a significant variation in the concentration of pollutant species (heavy metals and organochlorine compounds) in soil, between different samplings (in the time), increasing markedly in sowing season.Studies carried out in air by using several lichen communities appears diminished and homogenized in urban environments. Possibly it is related to the synergistic effect of pollutants from different sources and nature. Finally, this study is generating a useful basis for the purpose of promoting continuous monitoring in the region, and allows to insert necessary adjustments or changes and timely oriented to care environment.Fil: Avendaño, Mara Constanza. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra; ArgentinaFil: Filippini, Edith Raquel. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones Biológicas y Tecnológicas. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Instituto de Investigaciones Biológicas y Tecnológicas; ArgentinaFil: Palomeque, Miriam Edid. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra; ArgentinaFil: Estrabou, Cecilia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones Biológicas y Tecnológicas. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Instituto de Investigaciones Biológicas y Tecnológicas; Argentin

Cloud-point extraction/preconcentration on-line flow injection method for mercury determination

A cloud-point extraction/preconcentration (CPE/P) step is incorporated on-line into a flow injection system which is used to determine low levels of Hg(II) added to natural water samples. The analyte is complexed with dithizone. A solid reagent column (SRC) is used to prepare the reagent on-line by using 5% (v/v) Triton X-100 solution as solvent. The CPE/P is carried out by using the non-ionic surfactant Triton X-100. After obtaining the cloud-point on-line, the surfactant-rich phase containing the complex is collected in a mini column packed with cotton wool. Then, a hot water stream is passed through the column to elute the complex and the absorbance is measured at 500nm. All the flow and chemical variables are optimized and the enhancement factor for the system is estimated. The calibration is linear over the range 0.05-0.5μgml -1, the R.S.D. is 4.8%, the limit of detection (signal:noise = 3) is 0.014μgml-1 and the sample throughput is 30h-1. An open/closed system is used to eliminate the interference of iron(III). © 2003 Elsevier B.V. All rights reserved.Fil: Garrido, Mariano Enrique. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Di Nezio, Maria Susana. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Lista, Adriana Guillermina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Palomeque, Miriam Edid. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Fernández Band, Beatriz Susana. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; Argentin

Low source-inherited iron solubility limits fertilization potential of South American dust

Where atmospheric processing is weak due to low anthropogenic emissions, fertilization of iron-limited oceans by non-volcanic mineral dust aerosols strongly depends on iron solubility at the sources. Southern South America (SSA) is a pristine environment and the main dust supplier to the southern oceans, the most sensitive to iron fertilization. Thus, the present-day lack of SSA dust fertilization of the southern oceans is hypothesized to reflect low source-inherited iron bioavailability. However, a dearth of geochemical studies on SSA dust prevents testing this hypothesis. To remedy this, we conducted the first systematic sampling of SSA dust sources. Iron leaching experiments showed fractional solubilities of close-to-source dust (bulk) and dust-emitting surface sediments (<63 µm) in pure water (0.05 ± 0.05%), seawater (0.03 ± 0.04%) and 1% nitric acid (5 ± 6%) that imply a low mass-normalized fertilization potential of SSA dust compared to dust from other regions. Based on grain size, size-resolved mineralogy, elemental chemistry and iron speciation determinations, we found that variability in labile iron is enhanced by high clay contents, small grain size and higher proportions of paramagnetic versus non-paramagnetic iron, irrespective of oxidation state. The independence of the most labile, water-soluble iron on grain size and its strong negative correlation to the Chemical Index of Alteration may imply that we currently underestimate the role of coarse glaciogenic dust as a supplier of bioavailable iron during drier-than-present ice ages when continental chemical weathering was reduced, and during which enhanced supply of dust-borne bioavailable iron to the southern oceans is observed.Fil: Simonella, Lucio Esteban. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Fisicoquímica; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; ArgentinaFil: Cosentino, Nicolas Juan. Pontificia Universidad Católica de Chile; Chile. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra; ArgentinaFil: Montes, María Luciana. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Instituto de Física La Plata. Universidad Nacional de La Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Instituto de Física La Plata; ArgentinaFil: Croot, Peter L.. National University of Ireland Galway. Moore Institute for Research in the Humanities and Social Studies; IrlandaFil: Palomeque, Miriam Edid. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales; ArgentinaFil: Gaiero, Diego Marcelo. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra; Argentin

Water-soluble humic acid quantification using a flow-injection system with and without sample pretreatment

Two automated methods for the determination of humic acids (HAs) in natural water samples are presented. Flow injection systems were developed based on the formation of a complex between humic acids and toluidine blue dye. When the complex is formed, the dye absorbance signal decreases at selected operating conditions. Method A, without sample pretreatment, presents a linear calibration curve over HA concentration range 1.14−35.0 μg mL−1 , with a limit of detection (LOD) of 0.4 μg mL−1 (3 Sy/x) and a sample throughput of 80 h−1 . To determine lower HA concentration levels, a preceding separation/preconcentration step was included (method B). This method has a linear range of 1.5−20.0 μg mL−1 and a sample throughput of >8 h−1 and could detect humic substances at a concentration of 0.05 μg mL−1 after a 4-min retention time. The RSDs for methods A and B calculated using the slopes of seven independent calibration graphs obtained on different days and with different conditions (standard solution, reagent solution, etc.) were 4.5% and 4.2% respectively. Both methods were satisfactorily applied to natural water samples, with recovery percentages in the 95−107% range, and compare very well with other methods.Fil: Palomeque, Miriam Edid. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra; ArgentinaFil: Ortiz, Patricia Ines. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentin

Flow injection biamperometric determination of captopril

An automated method to determine captopril (1-[(2S)-3-mercapto-2-methylpropionyl]-L-proline) is proposed. A flow injection manifold based on the indirect biamperometric detection of the captopril by using Fe(III)/Fe(II) as an indicating redox system and a Z-shaped flow-cell configuration, was developed. The calibration curve is linear over the range 0.03-3.6 μg ml-1 of captopril. The relative standard deviation for the determination of 0.76 μg ml-1 of captopril is 0.97% (n=12) and the sample throughput is 69 h-1. This method was applied to the determination of captopril to commercially available pharmaceutical preparations.Fil: Palomeque, Miriam Edid. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Química Analitica; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Fernández Band, Beatriz Susana. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; Argentina. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Química Analitica; Argentin

Validation of a continuous flow method for the determination of soluble iron in atmospheric dust and volcanic ash

Iron is an essential micronutrient for phytoplankton growth and is supplied to the remote areas of the ocean mainly through atmospheric dust/ash. The amount of soluble Fe in dust/ash is a major source of uncertainty in modeling-Fe dissolution and deposition to the surface ocean. Currently in the literature, there exist almost as many different methods to estimate fractional solubility as researchers in the field, making it difficult to compare results between research groups. Also, an important constraint to evaluate Fe solubility in atmospheric dust is the limited mass of sample which is usually only available in micrograms to milligrams amounts. A continuous flow (CF) method that can be run with low mass of sediments (<10 mg) was tested against a standard method which require about 1 g of sediments (BCR of the European Union). For validation of the CF experiment, we run both methods using South American surface sediment and deposited volcanic ash. Both materials tested are easy eroded by wind and are representative of atmospheric dust/ash exported from this region. The uncertainty of the CF method was obtained from seven replicates of one surface sediment sample, and shows very good reproducibility. The replication was conducted on different days in a span of two years and ranged between 8 and 22% (i.e., the uncertainty for the standard method was 6–19%). Compared to other standardized methods, the CF method allows studies of dissolution kinetic of metals and consumes less reagents and time (<3 h). The method validated here is suggested to be used as a standardized method for Fe solubility studies on dust/ash.Fil: Simonella, Lucio Esteban. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra; ArgentinaFil: Gaiero, Diego Marcelo. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra; ArgentinaFil: Palomeque, Miriam Edid. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra; Argentin

Mètode d'anàlisi en flux continu per a la determinació de V(V) en aigües

Se ha propuesto un método espectrofotométrico para la determinación del vanadio (V) mediante el análisis de inyección del flujo (FIA), basado en la formación del complejo entre el producto analizado y el rojo de alizarina en CTAB a un pH 4,0. El margen de la concentración lineal se sitúa entre O y 6,9 ugmL-1, con una reproducibilidad de l1 ,9%, un límite de detección de 0,2 ug una frecuencia de muestreo de 300 h-1• Este es un método rápido y apropiado para realizar la cuantización de control de V(V) en las muestras acuosas.Fil: Palomeque, Miriam Edid. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química; ArgentinaFil: Lista, Adriana Guillermina. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química; ArgentinaFil: Fernández Band, Beatriz Susana. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; Argentin

Vanadium(V)-doped MCM-41 synthesised by a novel one-step procedure

A novel procedure to synthesise V-doped surfactant-templated mesoporous materials in one step using a V(V) complex is described. The resulting V(V)-MCM-41 material had a bimodal pore size distribution.Fil: Schulz, Pablo Carlos. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Ingeniería Química; Argentina. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química; ArgentinaFil: Morini, Marcela Ana. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Ingeniería Química; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Palomeque, Miriam Edid. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; Argentina. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Ingeniería Química; ArgentinaFil: Puig, Jorge E.. Universidad de Guadalajara; Méxic

Fluorimetric determination of fluoride in a flow assembly integrated on-line to an open/closed FIA system to remove interference by solid phase extraction

A simple flow injection fluorimetric method for fluoride determination is proposed. The method is based on the enhanced fluorescence of quercitin-Zr(IV) complex when fluoride ion is present in the sample. An open/closed FIA manifold with a mini-column of Dowex 50W X8 resin was used to remove the most important interference (aluminum). The two FIA assemblies were integrated on-line to automate the pretreatment of the water sample and fluoride determination. The calibration graph was linear over the range 0.1-3.0 μg ml-1 of fluoride with a correlation coefficient of 0.999 and LOD 0.06 μg ml-1. The relative standard deviation was 2.5% and the sample throughput was 52 h-1 without pretreatment and 10 h-1 with pretreatment of the sample. The method was applied to the determination of fluoride in water samples.Fil: Garrido, Mariano Enrique. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Lista, Adriana Guillermina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Palomeque, Miriam Edid. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; ArgentinaFil: Fernández Band, Beatriz Susana. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Bahía Blanca. Instituto de Química del Sur. Universidad Nacional del Sur. Departamento de Química. Instituto de Química del Sur; Argentin