Percolation d'agrégats multi-échelles de sphères et de fibres – Application aux nanocomposites

International audienceRESUME: Les nanocomposites comportant des sphères de noir de carbone ou des nanotubes de carbone de découverte récente [1] permettent d'élaborer des composites présentant des propriétés mécaniques, électriques et chimiques remarquables, essentiellement grâce à leur seuil de percolation très faible. L'agencement spatial des charges présente généralement plusieurs échelles: agrégats de nanoparticules, et zones de répulsion entre agrégats. Nous présentons une méthode de construction rapide et efficace, permettant de simuler la microstructure de matériaux composites de ce type, et d'estimer leur seuil de percolation. Cette méthode permet de simuler une distribution aléatoire 3D multi-échelle de sphères, ou de sphéro-cylindres de facteur de forme variable et d'orientation non uniforme, correspondant à des situations rencontrées dans les composites. A fraction volumique de charges donnée, il est possible d'abaisser significativement leur seuil de percolation, et d'optimiser les propriétés de nanocomposites. La percolation joue un rôle crucial concernant les propriétés macroscopiques effectives des matériaux composites hétérogènes. Ce rôle est dotant plus fort lorsque les constituants présentent un fort contraste de propriétés. Ces matériaux peuvent avoir une structure complexe de par leur processus de fabrication faisant intervenir un mélange non homogène des constituants. Leur morphologie présente alors plusieurs échelles de répartition des charges, comme par exemple des regroupements en agrégats, ou des zones complètement vide de charges. Nous présenterons une méthode rapide et efficace permettant de modéliser ces structures complexes et d'estimer leur seuil de percolation. Nous l'appliquerons à des modèles aléatoire multi-échelles de sphères et de sphéro-cylindres, ainsi qu'à des matériaux de structure complexe dont les charges sont modélisables par des sphères. Nous donnerons des estimations des seuils de percolation pour des distributions homogènes et non homogènes, que nous comparerons à d'autres méthodes analytiques et numériques

Unsupervised Morphological Multiscale Segmentation of Scanning Electron Microscopy Images

This paper deals with a problem of unsupervised multiscale segmentation in the domain of scanning electron microscopy, which is tackled by mathematical morphology techniques. The proposed approach includes various steps. First, the image is decomposed into various compact scales of representation, where objects at each scale are homogeneous in size. Multiscale decomposition is based on a morphological scale-space followed by scale merging using hierarchical clustering and earth mover distance. Then the compact scales are segmented independently using watershed transform. Finally the segmented scales are combined using a tree of objects in order to obtain a multiscale segmentation

Convolution mixture of FBF and modulated FBF and application to HRTEM images

International audienceIn this paper, we propose a mixture involving a fractional Brownian field and a modulated version of such a field for modeling High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) textures. The mixture under consideration is defined from the convolution operator applied on spatial variables of the two fields under consideration. We present estimation methods for the parameters of the model (2 Hurst parameters and 2 spectral poles) based on Wavelet Packet (WP) spectrum. The relevance of our method is highlighted by its application to the analysis of HRTEM images with active phases of a catalyst.Dans cet article, nous proposons de modéliser certaines textures apparaissant dans les images à Haute Résolution de Microscopie Electronique en Transmission (HRMET) à l'aide d'un mélange composé d'un champ Brownien fractionnaire avec une version modulée d'un tel champ. Le mélange en question est basé sur un opérateur de convolution s'appliquant sur les variables spatiales des deux champs considérés. Nous présentons deux méthodes d'estimation des paramètres de Hurst du modèle en utilisant une approche par ondelettes. Nous présentons également une méthode pour localiser les pôles du modèle. Nous montrons la pertinence de ce modèle en l'appliquant à l'analyse des images HRMET contenant des phases actives d'un catalyseur. Abstract-In this paper, we propose a mixture involving a fractional Brownian field and a modulated version of such a field for modeling High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) textures. The mixture under consideration is defined from the convolution operator applied on spatial variables of the two fields under consideration. We present estimation methods for the parameters of the model (2 Hurst parameters and 2 spectral poles) based on Wavelet Packet (WP) spectrum. The relevance of our method is highlighted by its application to the analysis of HRTEM images with active phases of a catalyst

ARFBF MODEL FOR NON STATIONARY RANDOM FIELDS AND APPLICATION IN HRTEM IMAGES

International audienceThis paper presents a new model called Autoregressive Fractional Brownian Field (ARFBF) for analyzing textures which contain stationary and non-stationary components. The paper also proposes two estimation methods for the parameter of an isotropic fractional Brownian field based on Wavelet Packet (WP) spectrum: the Log-Regression on Diagonal WP spectrum (Log-RDWP) and the Log-Regression on Polar representation of WP spectrum (Log-RPWP). The Log-RPWP method provides a better estimation performance for small size images. We show the interest of ARFBF model and Log-RPWP for characterizing High-Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) images

Approche problème inverse pour l’alignement de séries en tomographie électronique

International audienceIn the refining industry, morphological measurements of particles have become an essential part in the characterization catalyst supports. Through these parameters, one can infer the specific physicochemical properties of the studied materials. One of the main acquisition techniques is electron tomography (or nanotomography). 3D volumes are reconstructed from sets of projections from different angles made by a Transmission Electron Microscope (TEM). This technique provides a real three-dimensional information at the nanometric scale. A major issue in this method is the misalignment of the projections that contributes to the reconstruction. The current alignment techniques usually employ fiducial markers such as gold particles for a correct alignment of the images. When the use of markers is not possible, the correlation between adjacent projections is used to align them. However, this method sometimes fails. In this paper, we propose a new method based on the inverse problem approach where a certain criterion is minimized using a variant of the Nelder and Mead simplex algorithm. The proposed approach is composed of two steps. The first step consists of an initial alignment process, which relies on the minimization of a cost function based on robust statistics measuring the similarity of a projection to its previous projections in the series. It reduces strong shifts resulting from the acquisition between successive projections. In the second step, the pre-registered projections are used to initialize an iterative alignment-refinement process which alternates between (i) volume reconstructions and (ii) registrations of measured projections onto simulated projections computed from the volume reconstructed in (i). At the end of this process, we have a correct reconstruction of the volume, the projections being correctly aligned. Our method is tested on simulated data and shown to estimate accurately the translation, rotation and scale of arbitrary transforms. We have successfully tested our method with real projections of different catalyst supports.Dans le domaine du raffinage, les mesures morphologiques de particules sont devenues indispensables pour caractériser les supports de catalyseurs. A travers ces paramètres, on peut remonter aux spécificités physico-chimiques des matériaux étudiés. Une des techniques d’acquisition utilisées est la tomographie électronique (ou nanotomographie). Des volumes 3D sont reconstruits à partir de séries de projections sous différents angles obtenues par Microscopie Électronique en Transmission (MET). Cette technique permet d’obtenir une réelle information tridimensionnelle à l’échelle du nanomètre. Un problème majeur dans ce contexte est le mauvais alignement des projections qui contribuent à la reconstruction. Les techniques d’alignement actuelles emploient habituellement des marqueurs de réference tels que des nanoparticules d’or pour un alignement correct des images. Lorsque l’utilisation de marqueurs n’est pas possible, l’alignement de projections adjacentes est obtenu par corrélation entre ces projections. Cependant, cette méthode échoue parfois. Dans cet article, nous proposons une nouvelle méthode basée sur une approche de type problème inverse où un certain critère est minimisé en utilisant une variante de l’algorithme de Nelder et Mead, qui exploite le concept de simplexe. Elle est composéé de deux étapes. La première étape consiste en un processus d’alignement initial s’appuyant sur la minimisation d’une fonction de coût basée sur des statistiques robustes, mesurant la similarité entre une projection et les projections précédentes de la série. Elle vise à réduire les forts déplacements, résultant de l’acquisition entre les projections successives. Dans la seconde étape, les projections pré-recalées sont employées pour initialiser un processus itératif et alterné d’alignement et reconstruction, minimisant alternativement une fonction de coût basée sur la reconstruction du volume et une fonction basée sur l’alignement d’une projection avec sa version simulée obtenue à partir du volume reconstruit. A la fin de ce processus, nous obtenons une reconstruction correcte du volume, les projections étant correctement alignées. Notre méthode a été testée sur des données simulées et prouve qu’elle récupère d’une manière précise les changements dans les paramètres de translation, rotation et mise à l’échelle. Nous avons testé avec succès notre méthode pour les projections réelles de différents supports de catalyseur

Modelling mesoporous alumina microstructure with 3D random models of platelets

International audienceThis work focuses on a mesoporous material made of nanometric alumina "platelets" of unknown shape. We develop a 3D random microstructure to model the porous material , based on 2D Transmission Electron Microscopy (TEM) images, without prior knowledge on the spatial distribution of alumina inside the material. The TEM images , acquired on samples with thickness 300 nm, a scale much larger than the platelets's size, are too blurry and noisy to allow one to distinguish platelets or platelets aggregates individually. In a first step, the TEM images correlation function and integral range are estimated. The presence of long-range fluctuations, due to the TEM inhomogeneous detection , is detected and corrected by filtering. The corrected correlation function is used as a morphological descriptor for the model. After testing a Boolean model of platelets, a two-scales model of microstructure is introduced to replicate the statistical dispersion of platelets observed on TEM images. Accordingly a set of two-scales Boolean models with varying physically-admissible platelets shapes is proposed. Upon optimization, the model takes into account the dispersion of platelets in the microstructure as observed on TEM images. Comparing it to X-ray diffraction and nitrogen porosimetry data, the model is found to be in good agreement with the material in terms of specific surface area

Reconstruction et segmentation d'image 3D de tomographie électronique par approche "problème inverse"

Dans le domaine du raffinage, les mesures morphologiques de particules sont devenues indispensables pour caractériser les supports de catalyseurs. À travers ces paramètres, on peut remonter aux spécificités physico-chimiques des matériaux étudiés. Une des techniques d'acquisition utilisées est la tomographie électronique (ou nanotomographie). Des volumes 3D sont reconstruits à partir de séries de projections sous différents angles obtenues par microscopie électronique en transmission (MET). Cette technique permet d'acquérir une réelle information tridimensionnelle à l'échelle du nanomètre. Les projections sont obtenues en utilisant les possibilités d'inclinaison du porte objet d'un MET. À cause des limitations mécaniques de ce porte objet (proximité avec les lentilles magnétiques et déplacement nanométrique), on ne peut acquérir qu'un nombre assez restreint de projections, celles-ci étant limitées à un intervalle angulaire fixe. D'autre part, l'inclinaison du porte objet est accompagnée d'un déplacement mécanique nanométrique non parfaitement contrôlé. Ces déplacements doivent être corrigés après l'acquisition par un alignement des projections suivant le même axe 3D de rotation. Cette étape est un pré-requis à la reconstruction tomographique. Nous suggérons d'utiliser une méthode de reconstruction tomographique par une approche de type "problème inverse". Cette méthode permet d'aligner des projections et de corriger les lacunes de l'acquisition de l'objet observé en introduisant de façon pertinente des informations a priori. Ces informations sont donc basées à la fois sur la physique de l'acquisition (nature physique des images MET, géométrie et limitation spécifique de l'acquisition des projections, etc...) et sur la nature des objets à reconstruire (nombre et répartition des phases, critères morphologiques de type de connexité, etc...). L'algorithme proposé permet de réaliser la reconstruction nanotomographique avec une grande précision et un temps de calculs réduit considérablement par rapport à la technique classique. Nous avons testé avec succès notre méthode pour les projections réelles de différents supports de catalyseurIn oil refining industry, morphological measurements of particles have become an essential part in the characterization of catalyst supports. Through these parameters, one can infer the specific physicochemical properties of the studied materials. One of the main acquisition techniques is electron tomography (or nanotomography). 3D volumes are reconstructed from sets of projections from different angles made by a transmission electron microscope (TEM). This technique provides a real three-dimensional information at the nanometric scale. Projections are obtained by tilting the specimen port in the microscope. The tilt mechanism has two drawbacks: a rather limited angular range and mechanical shifts, which are difficult to deal with, knowing that these shifts must be corrected after the acquisition by an alignment of projections. This alignment step is a prerequisite for the tomographic reconstruction. Our work deals with a wholly "inverse problem" approach for aligning projections and reducing artifacts due to missing projections by introducing in a relevant way certain a priori informations. These informations are jointly based on the physics of acquisition (physical nature of the TEM images, geometry and specific limitation on the acquisition of projections...) and on the nature of objects to be reconstructed (number and distribution of phases, morphological criteria such as connectivity ...). This approach is described in an algorithmic way. The implementation of this algorithm shows higher precision reconstruction and smaller computation time compared to earlier techniques. We successfully tested our method for real projections of different catalyst supportsST ETIENNE-Bib. électronique (422189901) / SudocSudocFranceF

TORTUOSIMETRIC OPERATOR FOR COMPLEX POROUS MEDIA CHARACTERIZATION

Geometric tortuosity is one of the foremost topological characteristics of porous media. Despite the various definitions in the literature, to our knowledge, they are all linked to an arbitrary propagation direction. This article proposes a novel topological descriptor, named M-tortuosity, by giving a more straightforward definition, describing the data regardless of physicochemical processes. M-tortuosity, based on the concept of geometric tortuosity, is a scalable descriptor, meaning that information of several dimensions (scalar, histograms, 3D maps) is available. It is applicable on complex disconnected structures without any arbitrary definition of entry and exit. Topological information can be represented by aggregation into a unique scalar descriptor for classification purposes. It is extended by iterative erosions to take into account porous structure narrowness, especially bottleneck effects. This new descriptor, called M-tortuosity-by-iterative-erosions, describes tortuosity of the porous part as seen by a spherical particle of given size walking along the network. Boolean models are used to simulate different porous media structures in order to test the proposed characterization

Towards a better comprehension of reactive transport coupling experimental and numerical approaches

In this work we focus on further understanding reactive transport in carbonate rocks, in particular limestones characterized by a bimodal pore size distribution. To this end, we performed injection experiments with CO2-saturated water on a sample of Euville limestone and monitored the experiments with a medical CT scanner. Microscanner imaging was performed before and after alteration. Experiments showed that permeability increased by nearly two decades due to the alteration process. This increase could be attributed to the formation of a preferential dissolution path visualized on the CT images. Microscanner images show that preferential dissolution areas are characterized by the presence of numerous enlarged macropores. The preferential dissolution path created therefore retains a porous structure and does not correspond to a wormhole-type channel. To provide further knowledge of the small-scale physics of reactive transport, we performed Lattice-Boltzmann simulations of flow in a numerically generated model 2D porous medium having geometrical and topological features designed to approach Euville limestone. We showed that the fluid velocity increased in nearly percolating paths of macropores. Considering the experiments, this means that the CO2-saturated water starts to enter high-velocity zones earlier than low-velocity zones, inducing an earlier onset of the alteration process and a more pronounced local dissolution. However, numerical results showed that the alteration of non-connected macropores leads to an increase of permeability much smaller than the experimentally observed one. To explain this fact we used effective medium modelling that permits predicting the variation in permeability as a function of the fraction of macropores and consequently as a function of alteration. It proved that as long as there is no alteration-induced percolating path consisting of macropores, the increase in permeability is relatively low as shown by the Lattice-Boltzmann simulations. An increase in permeability of several orders of magnitude is only observed when the macroporosity is close to the percolation threshold. This fact is in accordance with the experimentally observed results