9 research outputs found

    Experimental characterization of shape-memory polymers: influence of processing methods and chemical structure

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    En aquesta tesi s’ha dut a terme la caracterització experimental de polímers amb memòria de forma de naturalesa termoplàstica i termostable. En concret, s’ha estudiat l’efecte que tenen diferents condicions termo-mecàniques de funcionament i l’estructura química en les propietats mecàniques i de memòria de forma. Per a l’estudi de les condicions de funcionament, s’han realitzat cicles de memòria de forma consecutius amb distintes combinacions de paràmetres termo-mecànics. Per a l’estudi de l’efecte de l’estructura química s’han utilitzat dues xarxes termostables. La primera consisteix en resines epoxi modificades amb polímers hiperramificats. En aquest cas, l’efecte del contingut i del pes molecular del polímer hiperramificat en les propietats visco-elàstiques, termo-mecàniques i de memòria de forma ha sigut estudiada en detall. La segona consisteix en xarxes de tipus acrilat sintetitzades a partir d’agent de reticulació basats en bisfenol A, els quals milloren les propietats mecàniques i de memòria de forma d’aquesta classe de materials. Per a l’estudi d’aquestes xarxes amb memòria de forma s’han dut a terme anàlisis dinamo-mecànics, assajos de caracterització mecànica i cicles de memòria de forma.En esta tesis se ha llevado a cabo la caracterización experimental de polímeros con memoria de forma de naturaleza termoplástica y termoestable. En concreto, se ha estudiado el efecto que tienen distintas condiciones termo-mecánicas de funcionamiento y la estructura química sobre las propiedades mecánicas y de memoria de forma. Para el estudio de las condiciones de funcionamiento, se han realizado ciclos de memoria de forma consecutivos con distintas combinaciones de parámetros termo-mecánicos utilizando un polímero termoplástico comercial. Para el estudio del efecto de la estructura química se han utilizado dos redes termoestables. La primera consiste en resinas epoxi modificadas con polímeros hiperramificados. En este caso, el efecto del contenido y el peso molecular del polímero hiperramificado en las propiedades visco-elásticas, termo-mecánicas y de memoria de forma han sido estudiados en detalle. La segunda red termoestable consiste en redes de tipo acrilato sintetizadas a partir de agentes de reticulación basados en bisfenol A, los cuales mejoran las propiedades mecánicas y de memoria de forma de esta clase de materiales. Para el estudio de estas redes con memoria de forma se han llevado a cabo análisis dinamo-mecánicos, ensayos de caracterización mecánica y ensayos de memoria de forma.In this thesis, the experimental characterization of thermoplastic and thermosetting shape-memory polymers was carried out. Particularly, we studied the effect of different operation thermomechanical conditions and chemical structure on mechanical and shape-memory properties. Regarding the operation conditions, several shape-memory cycles were carried out with different combinations of thermomechanical parameters. In terms of chemical structure, two different networks were studied. The first consist of epoxy resins modified with hyperbranched polymers. In this case, we studied in detail the effect of the content and molecular weight of the hyperbranched polymer on viscoelastic, thermomechanical and shape-memory properties. The second consist of acrylate networks synthesized from bisphenol A-based crosslinking agents, which improve mechanical and shape-memory properties of this class of materials. Regarding the study of these shape-memory networks, dynamic mechanic analysis, mechanical characterization tests and shape-memory performances were carried out

    New epoxy thermosets derived from clove oil prepared by epoxy-amine curing

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    New thermosets from a triglycidyl eugenol derivative (3EPOEU) as a renewable epoxy monomer were obtained by an epoxy-amine curing process. A commercially-available Jeffamine® and isophorone diamine, both obtained from renewable resources, were used as crosslinking agents, and the materials obtained were compared with those obtained from a standard diglycidylether of bisphenol A (DGEBA). The evolution of the curing process was studied by differential scanning calorimetry and the materials obtained were characterized by means of calorimetry, thermogravimetry, thermodynamomechanical analysis, stress–strain tests and microindentation. 3EPOEU formulations were slightly less reactive, and the thermosets obtained showed higher Tgs than those prepared from DGEBA, since they had higher crosslinking density than formulations with DGEBA because of the more compact structure and higher functionality of the eugenol derivative. 3EPOEU thermosets showed good thermal stability and mechanical properties. The results obtained in this study allow us to conclude that the triglycidyl derivative of eugenol, 3EPOEU, is a safe and environmentally friendly alternative to DGEBA.Postprint (published version

    Nuevas redes termoestables a partir de una resina epoxi modificada con polímeros hiperramificados basados en poliglicidol

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    Las resinas epoxi son un tipo muy importante de polímeros termoestables que se utilizan en gran variedad de aplicaciones gracias a sus propiedades mecánicas, su relativamente baja contracción y su alta resistencia química y térmica. Sin embargo, a causa de su alta reticulación, son materiales frágiles. Para contrarrestar este efecto, a las resinas epoxi se les añade modificadores como por ejemplo polímeros hiperramificados. En el siguiente proyecto se estudia el comportamiento de una resina epoxi comercial de tipo DGEBA modificada con un polímero hiperramificado (poliglicidol) y un iniciador catiónico (trifluorometano-sulfonato de iterbio). El objetivo del proyecto es comprobar el efecto que tiene sobre las propiedades de la resina la presencia de dicho polímero hiperramificado. Para ello se ha llevado a cabo una investigación utilizando diversos métodos y técnicas experimentales. En la primera parte del proyecto se ha caracterizado el curado térmico de la resina con diferentes grados de poliglicidol. Para ello se han utilizado técnicas de calorimetría diferencial y termomecánicas. Esto ha permitido caracterizar cada formulación y realizar un estudio de la cinética de la reacción de curado mediante un calentamiento dinámico. También se han estudiado propiedades térmicas mediante termogravimetría. En una segunda parte del proyecto y para estudiar la cinética de manera isotérmica, se han analizado las distintas formulaciones de resina epoxi y poliglicidol utilizando espectroscopia infrarroja. Por último, con el fin de determinar las propiedades mecánicas de las formulaciones una vez curadas y las distintas fases que forman la mezcla, se han realizado ensayos dinamomecánicos. Mediante esta técnica se pueden determinar ciertas propiedades como el módulo de elasticidad o la temperatura de transición vítrea. Para conocer la estructura interna de la mezcla, cada formulación ha sido analizada mediante microscopía electrónica

    Nuevas redes termoestables a partir de una resina epoxi modificada con polímeros hiperramificados basados en poliglicidol

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    Las resinas epoxi son un tipo muy importante de polímeros termoestables que se utilizan en gran variedad de aplicaciones gracias a sus propiedades mecánicas, su relativamente baja contracción y su alta resistencia química y térmica. Sin embargo, a causa de su alta reticulación, son materiales frágiles. Para contrarrestar este efecto, a las resinas epoxi se les añade modificadores como por ejemplo polímeros hiperramificados. En el siguiente proyecto se estudia el comportamiento de una resina epoxi comercial de tipo DGEBA modificada con un polímero hiperramificado (poliglicidol) y un iniciador catiónico (trifluorometano-sulfonato de iterbio). El objetivo del proyecto es comprobar el efecto que tiene sobre las propiedades de la resina la presencia de dicho polímero hiperramificado. Para ello se ha llevado a cabo una investigación utilizando diversos métodos y técnicas experimentales. En la primera parte del proyecto se ha caracterizado el curado térmico de la resina con diferentes grados de poliglicidol. Para ello se han utilizado técnicas de calorimetría diferencial y termomecánicas. Esto ha permitido caracterizar cada formulación y realizar un estudio de la cinética de la reacción de curado mediante un calentamiento dinámico. También se han estudiado propiedades térmicas mediante termogravimetría. En una segunda parte del proyecto y para estudiar la cinética de manera isotérmica, se han analizado las distintas formulaciones de resina epoxi y poliglicidol utilizando espectroscopia infrarroja. Por último, con el fin de determinar las propiedades mecánicas de las formulaciones una vez curadas y las distintas fases que forman la mezcla, se han realizado ensayos dinamomecánicos. Mediante esta técnica se pueden determinar ciertas propiedades como el módulo de elasticidad o la temperatura de transición vítrea. Para conocer la estructura interna de la mezcla, cada formulación ha sido analizada mediante microscopía electrónica

    Nuevos termoestables basados en resinas epoxi y polietileniminas hiperramificadas comerciales

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    Las resinas epoxi son un tipo muy importante de polímeros termoestables que se utilizan en gran variedad de aplicaciones gracias a algunas de sus propiedades mecánicas, su relativamente baja contracción y su alta resistencia química y térmica. Sin embargo, a causa de su alta reticulación, son materiales frágiles. Para contrarrestar este efecto, a las resinas epoxi se les añade agentes modificantes como por ejemplo polímeros hiperramificados. En este trabajo se propone la utilización de una polietilenimina hiperramificada comercial (Lupasol®) como modificante y agente de curado de resinas epoxídicas. Para ello se ha trabajado con una resina epoxi de tipo glicidílica modificada con cantidades estequiométricas e inferiores a la estequiométrica de Lupasol®. En este último caso se ha añadido una amina terciaria para favorecer la homopolimerización aniónica del exceso de grupos epoxídicos. Los sistemas estudiados se han comparado con los obtenidos por utilización de una amina alifática como agente de curado. En la primera parte del proyecto se ha realizado la comparación entre dos formulaciones modificadas estequiométricamente, una con Lupasol® y otra con dietilentriamina. Para ello se han utilizado técnicas de calorimetría diferencial para estudiar los curados dinámicos e isotermos así como técnicas termomecánicas y termogravimétricas para estudiar la dilatación y la estabilidad térmica. Para el estudio de la contracción durante el curado y la gelificación se han llevado a cabo ensayos reométricos a diferentes temperaturas y también se ha realizado un amplio estudio de las propiedades termo-dinamomecánicas. En la segunda parte del proyecto se han llevado a cabo los mismos ensayos pero esta vez partiendo de formulaciones no estequiométricas con Lupasol® y 1-metilimidazol para contrarrestar el defecto de grupos NH activos

    Nuevos termoestables basados en resinas epoxi y polietileniminas hiperramificadas comerciales

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    Las resinas epoxi son un tipo muy importante de polímeros termoestables que se utilizan en gran variedad de aplicaciones gracias a algunas de sus propiedades mecánicas, su relativamente baja contracción y su alta resistencia química y térmica. Sin embargo, a causa de su alta reticulación, son materiales frágiles. Para contrarrestar este efecto, a las resinas epoxi se les añade agentes modificantes como por ejemplo polímeros hiperramificados. En este trabajo se propone la utilización de una polietilenimina hiperramificada comercial (Lupasol®) como modificante y agente de curado de resinas epoxídicas. Para ello se ha trabajado con una resina epoxi de tipo glicidílica modificada con cantidades estequiométricas e inferiores a la estequiométrica de Lupasol®. En este último caso se ha añadido una amina terciaria para favorecer la homopolimerización aniónica del exceso de grupos epoxídicos. Los sistemas estudiados se han comparado con los obtenidos por utilización de una amina alifática como agente de curado. En la primera parte del proyecto se ha realizado la comparación entre dos formulaciones modificadas estequiométricamente, una con Lupasol® y otra con dietilentriamina. Para ello se han utilizado técnicas de calorimetría diferencial para estudiar los curados dinámicos e isotermos así como técnicas termomecánicas y termogravimétricas para estudiar la dilatación y la estabilidad térmica. Para el estudio de la contracción durante el curado y la gelificación se han llevado a cabo ensayos reométricos a diferentes temperaturas y también se ha realizado un amplio estudio de las propiedades termo-dinamomecánicas. En la segunda parte del proyecto se han llevado a cabo los mismos ensayos pero esta vez partiendo de formulaciones no estequiométricas con Lupasol® y 1-metilimidazol para contrarrestar el defecto de grupos NH activos

    Nuevos termoestables basados en resinas epoxi y polietileniminas hiperramificadas comerciales

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    Las resinas epoxi son un tipo muy importante de polímeros termoestables que se utilizan en gran variedad de aplicaciones gracias a algunas de sus propiedades mecánicas, su relativamente baja contracción y su alta resistencia química y térmica. Sin embargo, a causa de su alta reticulación, son materiales frágiles. Para contrarrestar este efecto, a las resinas epoxi se les añade agentes modificantes como por ejemplo polímeros hiperramificados. En este trabajo se propone la utilización de una polietilenimina hiperramificada comercial (Lupasol®) como modificante y agente de curado de resinas epoxídicas. Para ello se ha trabajado con una resina epoxi de tipo glicidílica modificada con cantidades estequiométricas e inferiores a la estequiométrica de Lupasol®. En este último caso se ha añadido una amina terciaria para favorecer la homopolimerización aniónica del exceso de grupos epoxídicos. Los sistemas estudiados se han comparado con los obtenidos por utilización de una amina alifática como agente de curado. En la primera parte del proyecto se ha realizado la comparación entre dos formulaciones modificadas estequiométricamente, una con Lupasol® y otra con dietilentriamina. Para ello se han utilizado técnicas de calorimetría diferencial para estudiar los curados dinámicos e isotermos así como técnicas termomecánicas y termogravimétricas para estudiar la dilatación y la estabilidad térmica. Para el estudio de la contracción durante el curado y la gelificación se han llevado a cabo ensayos reométricos a diferentes temperaturas y también se ha realizado un amplio estudio de las propiedades termo-dinamomecánicas. En la segunda parte del proyecto se han llevado a cabo los mismos ensayos pero esta vez partiendo de formulaciones no estequiométricas con Lupasol® y 1-metilimidazol para contrarrestar el defecto de grupos NH activos

    Thermomechanical properties and shape-memory behavior of bisphenol a diacrylate-based shape-memory polymers

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    A series of acrylate-based shape-memory materials are synthesized from bisphenol A diacrylate monomers as crosslinking agents. Networks are synthesized by keeping constant the content of bisphenol A-based crosslinking agent and systematically varying the content ratio of different monofunctional chain builder monomers. The implications of the structure of bisphenol A-based monomers and the chemical structure and content of monofunctional monomers on thermomechanical properties are discussed. Thermomechanical properties are analyzed using dynamic mechanical analyses and mechanical properties are studied at room temperature and at the onset of the glass transition temperature. Shape-memory performances under isothermal and transient temperature conditions are also carried out. Tensile tests show excellent values of stress at break up to 45 and 15 MPa at room and high temperature, respectively. The measurements show excellent shape recovery and shape fixity ratios, ˜95% and 97%, respectively. These materials also show very high recovery velocities under transient temperature conditions, up to 24% min-1, and very short recovery times, up to 1.5 s, under isothermal conditions in a water bath. The results confirm that networks synthesized from bisphenol A crosslinkers are promising shape-memory materials
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