Desarrollo de catalizadores Pt-WOx/ZrO₂ para la producción selectiva de 1,3-propanodiol

En el presente trabajo se desarrolló un catalizador, Pt-WOx/ZrO2, activo y selectivo para la obtención de 1,3-PDO mediante la hidrodeoxigenación en fase líquida de glicerol. La preparación se hizo mediante anclaje de especies WOx sobre ZrO2 por diferentes métodos de síntesis. Inicialmente con el método de síntesis de reacción en solución se observó que la actividad y selectividad catalítica variaron con el contenido de W, éste se estudió desde 13% hasta 40% W. La conversión de glicerol después de 11 h de reacción aumentó de 22% a 39% al pasar de 13% a 30 %W, para disminuir hasta un 15% a mayores contenidos de W. La selectividad a 1,3-PDO fue prácticamente constante de 58 y 59% a valores intermedios de W, 20% y 30% en peso de W respectivamente, disminuyendo hasta 44% cuando el contenido de W fue 40% en peso. Para determinar el tipo y estructura de las especies de WOx que favorecen la formación de 1,3-PDO, el catalizador Pt-WOx/ZrO2 con 30 %W se preparó usando otros métodos de síntesis, en particular impregnación incipiente y precipitación selectiva, la cual a su vez tuvo dos variantes de acuerdo con el orden de adición de los reactivos. Igualmente, se evaluaron otros materiales como Pt/ZrO2 con adición física de WO3 cristalino (Pt/ZrO2+WO3) y Pt/ZrO2 sin W. La conversión de glicerol y selectividad a 1,3-PDO variaron considerablemente en función del método de síntesis, obteniéndose un valor máximo de 80% de conversión y 57% de selectividad a 1,3-PDO, con el catalizador sintetizado por precipitación selectiva-1 (PS1), y un mínimo de 8% y 23%, respectivamente con el sistema Pt/ZrO2. De los resultados de caracterización superficial de especies de tungsteno dispersas sobre ZrO2 se puede concluir que al menos tres tipos de especies están presentes en los catalizadores dependiendo del contenido de tungsteno y del método de síntesis: WO3 cristalino, poliespecies tridimensionales de tungsteno y especies de WOx que forman la llamada monocapa bidimensional. Así se demostró que la actividad y selectividad catalítica a 1,3-PDO se mejoró por la presencia de especies de WOx en los catalizadores preparados PS1, en lugar de WO3 cristalino. De acuerdo con lo anterior, las especies de politungstato favorecen la formación selectiva de 1,3-PDO en la hidrogenólisis de glicerol acuoso en fase líquida, lo cual es un punto que hasta el momento no ha sido abordado ampliamente en la literatura para este sistema en particular

Photocatalytic removal of cod, bod and toc from pharmaceutical industry effluents

Se evaluó la efectividad de la fotocatálisis heterogénea usando TiO2 en la remoción de la materia orgánica presente en el efluente de una industria farmacéutica. Los resultados reflejan que las variables investigadas (pH inicial del medio, cantidad de TiO2 y concentración de H2O2), afectan la eficiencia de remoción de la materia orgánica. Los mayores niveles de remoción de DQO (70.4%), DBO5 (96.7%) y COT (81.4%) se obtuvieron con 340 mg/L de TiO2, 10.0 mM de H2O2 y un pH inicial de 7.0, después de 5 horas de irradiación artificial.Effectiveness  of  heterogeneous  photocatalysis  using  TiO2  in  the  degradation  of  organic  matter  from  an effluent of pharmaceutical industry was evaluated. The results show that the studied variables (initial pH, concentration of TiO2 and H2O2) affect the removal efficiency of organic matter. The highest levels of COD (70.4%), BOD (96.7%) and TOC (81.4%) removal were obtained using 340 mg/L of TiO2, 10.0 mM of H2O2 at pH initial 7.0 and an UV light exposure time of 5 hours

Aprovechamiento de residuos de Eichhornia Crassipes para la remoción de Cr (vi) en aguas residuales simuladas

Eichhornia crassipes is a plant considered a pest for the different aquatic ecosystems in the world. Furthermore, Cr (VI) is a highly toxic aquatic pollutant. The adsorption capacity of Eichhornia crassipes as a bioadsorbent was studied for the removal of Cr (VI) in a simulated wastewater. The ion concentration in solution, pH and temperature were studied using a symmetric factorial experimental design and applicating an ANOVA analysis. The highest Cr (VI) adsorption capacity (2.5 mgꞏg-1) was obtained at 75 ppm of Cr (VI), pH of 1.5 and 45 ° C. Surface functional groups were observed that, through electrostatic attraction and formation of hydrogen bonds, favored the adsorption of Cr (VI). This allows to conclude that this bioadsorbent is effective for the elimination of Cr (VI) in solution using a simple and low-cost process.Eichhornia crassipes es una planta considerada una plaga para los diferentes ecosistemas acuáticos en el mundo. Además el Cr (VI) es un contaminante acuático altamente tóxico. Se estudió la capacidad de adsorción de la Eichhornia crassipes como bioadsorbente para la remoción de Cr (VI) presente en un agua residual simulada. La concentración del ion en solución, pH y temperatura fueron estudiadas como variables en un diseño experimental factorial simétrico, y mediante análisis ANOVA. La mayor capacidad de adsorción Cr (VI) (2.5 mgꞏg-1) se obtuvo a 75 ppm de Cr (VI), pH de 1.5 y 45 °C. Se observaron grupos funcionales superficiales que mediante atracción electrostática y formación de puentes de hidrógeno favorecieron la adsorción de Cr (VI). Esto permite concluir que el bioadsorbente es efectivo para la remoción de Cr (VI) en solución con un proceso simple y de bajo costo. Eichhornia crassipes commonly called water hyacinth, is a plant considered a pest for the different aquatic ecosystems in the world. Furthermore, Cr (VI) is a highly toxic aquatic pollutant. In order to contribute to the solution of these two environmental problems, the adsorption capacity of water hyacinth as a bioadsorbent was studied for the removal of Cr (VI) in a simulated wastewater. The ion concentration in solution, pH y temperature were studied using a symmetric factorial experimental design y applicating an ANOVA analysis. The highest Cr (VI) adsorption capacity (2.5 mgꞏg-1) was obtained at 75 ppm of Cr (VI), pH of 1.5 y 45 ° C. Surface functional groups were observed that, through electrostatic attraction y formation of hydrogen bonds, favored the adsorption of Cr (VI). This allows to conclude that this bioadsorbent is effective for the elimination of Cr (VI) in solution using a simple y low-cost process

Uso de biomasa seca de cáscara de naranja para la remoción de colorantes presentes en aguas residuales de la industria textil

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Phenol photocatalytic degradation over Fe-TiO2 materials synthesized by different methods

The photocatalytic activity and stability of 3% Fe-TiO2 materials synthesized by incipient wet impregnation (% Fe-TiO2-DP25) and sol-gel (3% Fe-TiO2-sol-gel) were studied using the phenol degradation as test reaction. The effects of various operation parameters including photocatalyst concentration, solution pH and initial H2O2 concentration on phenol degradation were also investigated. The higher phenol degradation was achieved using 26 mg of photocatalyst, H2O2 initial concentration of 600 mg/l and initial pH of 3.0 with both materials. It was found that 3% Fe-TiO2-DP25 enhanced activity, achieving a 99% phenol degradation, in comparison with 70% phenol degradation with the 3% Fe-TiO2-sol-gel. Notwithstanding, the material prepared by incipient wet impregnation method, evidenced leaching of iron ions from the material surface. Therefore, this catalyst is not suitable for the phenol degradation for environmental and economic reasons. The catalyst prepared by the sol-gel method did not show iron leaching during the reaction and maintain its catalytic activity after several reuses.Se estudió la actividad fotocatalítica y estabilidad de materiales 3% Fe/TiO2 sintetizados por impregnación húmeda incipiente (3% Fe/TiO2-DP25) y sol-gel (3% Fe/TiO2-sol-gel), usando fenol como molécula modelo. Se evaluó el efecto de parámetros de operación como concentración de fotocatalizador, H2O2 y pH de la solución. Los mayores porcentajes de degradación de fenol con ambos materiales se lograron utilizando 26 mg de fotocatalizador y 600 Mg/Ll de H2O2 a un pH de 3.0. El mejor porcentaje de degradación de fenol (99%) se obtuvo usando el catalizador 3% Fe/TiO2-DP25, en comparación a un 70% con el material 3% Fe/TiO2-sol-gel. No obstante, el material preparado por impregnación húmeda incipiente fue inestable evidenciando lixiviación de hierro. Por lo tantio, este catalizador no es adecuado para la degradación de fenol debido a razones ambientales y económicas. El catalizador preparado por sol-gel no mostró lixiviación de hierro durante la reacción y mantuvo su actividad y estabilidad catalítica después de varios reúsos

Phenol photocatalytic degradation over Fe-TiO2 materials synthesized by different methods

The photocatalytic activity and stability of 3% Fe-TiO2 materials synthesized by incipient wet impregnation (% Fe-TiO2-DP25) and sol-gel (3% Fe-TiO2-sol-gel) were studied using the phenol degradation as test reaction. The effects of various operation parameters including photocatalyst concentration, solution pH and initial H2O2 concentration on phenol degradation were also investigated. The higher phenol degradation was achieved using 26 mg of photocatalyst, H2O2 initial concentration of 600 mg/l and initial pH of 3.0 with both materials. It was found that 3% Fe-TiO2-DP25 enhanced activity, achieving a 99% phenol degradation, in comparison with 70% phenol degradation with the 3% Fe-TiO2-sol-gel. Notwithstanding, the material prepared by incipient wet impregnation method, evidenced leaching of iron ions from the material surface. Therefore, this catalyst is not suitable for the phenol degradation for environmental and economic reasons. The catalyst prepared by the sol-gel method did not show iron leaching during the reaction and maintain its catalytic activity after several reuses.Se estudió la actividad fotocatalítica y estabilidad de materiales 3% Fe/TiO2 sintetizados por impregnación húmeda incipiente (3% Fe/TiO2-DP25) y sol-gel (3% Fe/TiO2-sol-gel), usando fenol como molécula modelo. Se evaluó el efecto de parámetros de operación como concentración de fotocatalizador, H2O2 y pH de la solución. Los mayores porcentajes de degradación de fenol con ambos materiales se lograron utilizando 26 mg de fotocatalizador y 600 Mg/Ll de H2O2 a un pH de 3.0. El mejor porcentaje de degradación de fenol (99%) se obtuvo usando el catalizador 3% Fe/TiO2-DP25, en comparación a un 70% con el material 3% Fe/TiO2-sol-gel. No obstante, el material preparado por impregnación húmeda incipiente fue inestable evidenciando lixiviación de hierro. Por lo tantio, este catalizador no es adecuado para la degradación de fenol debido a razones ambientales y económicas. El catalizador preparado por sol-gel no mostró lixiviación de hierro durante la reacción y mantuvo su actividad y estabilidad catalítica después de varios reúsos

Validación de un método por cromatografía líquida de alta resolución para la determinación simultánea de diclofenaco e ibuprofeno en aguas

Diclofenac sodium and ibuprofen are highly consumed drugs, used for the relief of common ailments, their poor metabolization means that a large proportion of them become aquifer contaminants, this problem requires urgent attention. The monitoring of these contaminants, through the development and validation of analytical methodologies that allow their quantification in water resources, becomes a necessity to prevent and control them. In this study, a high-performance liquid chromatography method was developed for the simultaneous determination of diclofenac and ibuprofen in water. The validation of the method was carried out with the determination of linearity, limits of quantification and detection, accuracy and precision in terms of repeatability and intermediate precision. For the determination of the performance parameters, the percentage recovery, average, standard deviation, relative standard deviation, coefficient of variation and confidence interval were calculated. In addition, to determine the accuracy and precision, the factorial analysis of variance was applied with a confidence level of 95 % and a significance level of 0.05. The values obtained for all parameters complied with established acceptance criteria, confirming that the method developed is accurate and precise with high levels of reliability.El diclofenaco sódico y el ibuprofeno son medicamentos de alto consumo, empleados para el alivio de dolencias comunes, y su poca metabolización hace que gran proporción de estos se conviertan en contaminantes acuíferos, que por su bioacumulación representan una problemática ambiental que requiere atención urgente. Es por esto que el seguimiento de estos contaminantes, a través del desarrollo y validación de metodologías analíticas que permitan su cuantificación en fuentes hídricas, se convierten en una necesidad para su prevención y control. En este estudio se desarrolló un método por cromatografía líquida de alta resolución para la determinación simultánea de diclofenaco e ibuprofeno en aguas. La validación del método se llevó a cabo con la determinación de la linealidad, límites de cuantificación y detección, exactitud y precisión en términos de repetibilidad y precisión intermedia. Para la determinación de los parámetros de desempeño se calculó el porcentaje de recuperación, el promedio, la desviación estándar, la desviación estándar relativa, el coeficiente de variación y el intervalo de confianza. Además, para determinar la exactitud y la precisión de aplicó el análisis factorial de varianza con un nivel de confianza del 95% y nivel de significancia del 0.05. Los valores obtenidos para todos los parámetros cumplieron con los criterios de aceptación establecidos, con lo que se concluye que el método desarrollado es exacto y preciso con altos niveles de confiabilidad.Diclofenaco de sódio e ibuprofeno são drogas altamente consumidas, usadas para o alívio de doenças comuns, e sua pobre metabolização significa que uma grande proporção delas se tornam contaminantes de aqüíferos, este problema requer atenção urgente. O monitoramento destes contaminantes, através do desenvolvimento e validação de metodologias analíticas que permitem sua quantificação nos recursos hídricos, torna-se uma necessidade para preveni-los e controlá-los. Neste estudo, foi desenvolvido um método de cromatografia líquida de alto desempenho para a determinação simultânea de diclofenaco e ibuprofeno na água. A validação do método foi realizada com a determinação da linearidade, limites de quantificação e detecção, precisão e precisão em termos de repetibilidade e precisão intermediária. Para a determinação dos parâmetros de desempenho, foram calculados a porcentagem de recuperação, média, desvio padrão, desvio padrão relativo, coeficiente de variação e intervalo de confiança. Além disso, para determinar a precisão e a precisão, a análise fatorial de variância foi aplicada com um nível de confiança de 95 % e um nível de significância de 0,05. Os valores obtidos para todos os parâmetros cumpriram os critérios de aceitação estabelecidos, confirmando que o método desenvolvido é preciso e preciso com altos níveis de confiabilidade

Degradação do etileoglicol por meio de um sistema foto-fenton heterogêne

This work describes the ethylene glycol degradation in a photo-Fenton heterogeneous system. Iron-doped TiO2 photocatalysts prepared by different methods (incipient wet impregnation and sol-gel method), as well as the corresponding un-doped material were examined in this process. Different values of initial pH and H2O2 concentration were tested during the experiments. A lower photoactivity was observed for the un-doped materials than for the Fe-doped materials. Optimum results of initial pH and H2O2 concentrations were found to be 3.0 and 1,000 mg/L, respectively.  Furthermore, the highest degradation percentage of ethylene glycol (61 %) was achieved for the material synthetized by sol-gel method. Such catalytic performance is explained on the basis of structural/morphological and electronic characterization results, reached by XRD, UV-vis DRS and XPS techniques. To the best of our knowledge, this is the first report related with the ethylene glycol degradation using Iron-doped TiO2 in a photo-Fenton heterogeneous system.Este trabajo describe la degradación de etilenglicol en un sistema foto-Fenton heterogéneo. Se evaluó la actividad fotocatalítica de materiales sin dopar y dopados con Fe, preparados por los métodos sol-gel e impregnación húmedaincipiente. Los ensayos se llevaron a cabo a diferentes valores iniciales de pH y concentración de H2O2. La fotoactividad de los materiales no dopados fue menor que la obtenida con aquellos dopados con Fe. Los valores óptimos para el pH y la concentración de H2O2 fueron 3,0 y 1.000 mg/L, respectivamente. El mayor porcentaje de degradación de etilenglicol (61 %) se logró con el material sintetizado por el método sol-gel. Dicho desempeño fotocatalítico se explicó con base en los resultados de caracterización estructural, morfológica y electrónica obtenidos por XRD, UV-vis DRX y XPS. De acuerdo con nuestro mejor conocimiento, este es el primer reporte relacionado con la degradación de etilenglicol usando TiO2 dopado con Fe en un sistema foto Fenton heterogéneo.Este trabalho descreve a degradação do etilenoglicol em um sistema foto-Fenton heterogêneo. Fotocatalisadores de TiO2 dopados com ferro e preparados por diferentes métodos (impregnação incipiente do ponto úmido e método sol-gel), assim como o material não dopado correspondente foram examinados nesse processo. Diferentes valores iniciais de pH e de concentração de H2O2 foram testados durantes os experimentos. Uma fotoatividade mais baixa foi observada para os materiais não dopados em comparação aos materiais dopados de ferro. Os resultados ideais iniciais de pH e de concentração de H2O2 encontrados foram 3,0 e 1000 mg/L, respectivamente. Além disso, o percentual de degradação mais alto de etilenoglicol (61 %) foi alcançado para o material sintetizado pelo método sol-gel. Tal desempenho catalítico é explicado com base em resultados de caracterização estrutural/morfológica e eletrônica, alcançados por técnicas de XRD, UV-vis DRS e XPS. Dentro do nosso conhecimento, este é o primeiro relatório com respeito à degradação do etilenoglicol com uso de TiO2 dopado de ferro em um sistema foto-Fenton heterogêneo