ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРНЫХ И РАЗМЕРНЫХ СВОЙСТВ СПИННИНГОВАННЫХ ПОРОШКОВ p–Bi0,5Sb1,5Te3, СКОМПАКТИРОВАННЫХ ГОРЯЧИМ ВАКУУМНЫМ ПРЕССОВАНИЕМ И ИСКРОВЫМ ПЛАЗМЕННЫМ СПЕКАНИЕМ

P–type thermoelectric Bi0,5Sb1,5Te3 powders were obtained by the melt spinning technique (extremely rapid quenching from the liquid state) and their structural and dimensional characteristics were characterized. The crystallographic group and the lattice parameters of the powders correspond to those for Bi0,5Sb1,5Te3 crystallized in equilibrium conditions which suggests the identity of the crystal structure. The powders were compacted by vacuum hot pressing and spark plasma sintering. We found that the partial axial texture [001] directed along the axis of pressure application could be formed during the compacting of the powders. Temperature dependences of the thermoelectric characteristics of the compacted material were measured in a direction perpendicular to the pressure application axis in the 100—700 K range. It is demonstrated that the compacted samples possess low thermal conductivity while retaining the Seebeck coefficient and the electrical conductivity values comparable to crystallized material; therefore ZT reaches 1,05—1,15 in the 330—350 K range which indicates high prospects of applying these technologies. Получены порошки термоэлектрического материала Bi0,5Sb1,5Te3 p−типа проводимости методом спиннингования расплава (сверхбыстрой закалки из жидкого состояния). Определены их структурные и размерные характеристики. Установленная кристаллографическая группа и параметры решетки порошкового материала соответствуют материалу p−Bi0,5Sb1,5Te3, закристаллизованному в равновесных условиях, что свидетельствует об идентичности их кристаллической структуры. Из порошков методами горячего вакуумного прессования и искрового плазменного спекания скомпактированы образцы. Установлено, что при компактировании спиннингованных порошков p−Bi0,5Sb1,5Te3 возможно возникновение частичной аксиальной текстуры [001], направленной вдоль оси приложения давления. Электрофизические и термоэлектрические свойства образцов измерены в направлении, перпендикулярном к оси приложения давления, в диапазоне температур 100—700 К. Показано, что образцы, приготовленные указанными методами, обладают низкой теплопроводностью, сохраняя при этом значения электропроводности и коэффициента Зеебека, сравнимые с аналогичными величинами для традиционных закристаллизованных материалов. За счет этого термоэлектрическая эффективность ZТ достигает значений 1,05—1,15 при 330— 350 К, что говорит о высокой перспективности применения указанных технологий.

Эволюция системы моделей и алгоритмов для расчетов параметров технологических процессов получения материалов микро- и наноэлектроники

Results of developing a system of models and algorithms for parameter calculation in micro and nanoelectronics materials processes and equipment design have been considered. A distinctive feature of the teaching methods for special technological courses on electronics materials is that the courses are designed by analogy with electronics materials technologies: from a bulk single crystal to device structures the typical dimensions of which are within several tens of nanometers. A scientific model approach to the solution of technological problems has been developed during the study of heat and mass transfer processes which, along with the interaction processes in liquids and gas and with account of the heterogeneous reactions, are the theoretical basis of the electronics materials technology. The possibilities of physical and mathematical modeling have been compared. Approaches to the creation of mathematical models for the single crystals growth processes of semiconductors, epitaxial layers and heterostructures have been considered and their possible practical applications have been outlined. We show that the ideas put forward by V.V. Krapukhin at early stages of training specialists in electronics materials technology and further developed by his students have formed the basis for the training of several generations of highly skilled specialistsРассмотрены результаты создания системы моделей и алгоритмов расчетов параметров технологических процессов получения материалов микро− и наноэлектроники и проектирования оборудования. Акцентируется внимание на том, что отличительной чертой методики преподавания специальных технологических курсов материалов электронной техники является построение курсов по аналогии с технологическими процессами получения материалов для электроники: от объемного монокристалла до приборных структур, размеры которых в настоящее время не превышают нескольких десятков нанометров. Научный модельный подход к решению технологических задач формировался при изучении процессов тепло− и массобмена, которые в совокупности с процессами взаимодействия в жидкостях и газе, с учетом гетерогенных реакций, являются теоретической основой технологии материалов электронной техники. Проведено сравнение возможностей физического и математического моделирования. Рассмотрены подходы к созданию математических моделей процессов роста монокристаллов полупроводников, эпитаксиальных слоев и гетероструктур и определены возможности их практического использования. Показано, что идеи, заложенные В. В. Крапухиным на начальных этапах подготовки специалистов в области технологии материалов электронной техники и развиваемые его учениками, определили возможности подготовки нескольких поколений квалифицированных специалистов

ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТА МАРКИ 2000НМ ПО КОРОТКОЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЕ

The possibility of obtaining Mn—Zn-ferrite 2000 NM on the short process flow, which differs from the usual lack of diffusion operations roasting and grinding. It is shown that the use of the basic composition in sintering processes develop secondary recrystallization and zonal isolation, leading to the formation of highly inhomogeneous microstructure obtained with low values of the magnetic permeability. A homogeneous microstructure characteristic recrystallization, managed by doping copper oxide and zinc. By doping CuO permeability far from the desired value, but its temperature coefficient is small. By doping ZnO reached the desired value of magnetic permeability, but dramatically increases its temperature coefficient.The optimum combination of the magnetic parameters obtained in complex copper oxides doped ferrite and zinc.Рассмотрена возможность получения Mn—Zn-феррита марки 2000 НМ по короткой технологической схеме, отличающейся от традиционной отсутствием операций диффузионного обжига и измельчения. Показано, что при использовании базового состава при спекании развиваются процессы вторичной рекристаллизации и зонального обособления, приводящие к формированию резко неоднородной микроструктуры. При этом получены низкие значения магнитной проницаемости. Однородную микроструктуру, характерную для собирательной рекристаллизации, наблюдали при легировании оксидами меди и цинка. Оптимальное сочетание магнитных параметров достигнуто при комплексном легировании феррита оксидами меди и цинка

ВЛИЯНИЕ ДОБАВОК ВИСМУТА НА СВОЙСТВА Mn—Zn−ФЕРРИТОВ

Ferrite−ceramic materials are widely used in electronics. The most widely used is Mn—Zn−ferrite due to its high permeability. However, Mn—Zn−ferrites obtained by the standard process flow (ITS) have the texture along the pressing axis which significantly reduces their permeability and causes anisotropic properties. The difference in the magnetic permeability along and perpendicular to the pressing axis reaches 10—20 % due to the texture. The texture of the raw blanks is caused by lamellar ferrite particles [1] and the orientation of the [111] crystallographic axes along the compression axis. During sintering the degree of texture increases due to the preferential growth of pressing−oriented particles at the expense of non−oriented ones. As a result, an easy magnetization axis formed in the sintered ferrite which coincides with the compression axis. Most sizes of ferrite products are manufactured in such a way that the magnetic field lines in their operation do not coincide with the compression axis (ring, P−and R−core), which significantly reduces their operating parameters. To reduce the texture in this study we used a short process flow diagram including only one heat treatment i.e. sintering of the blanks pressed directly from the mixture of the raw ferrite oxide particles that are oriented but slightly when pressed. We show that isotropic Mn—Zn−ferrite with the desired magnetic properties at CCC can be obtained using bismuth oxide additives and a complex composition of binder during compaction instead conventionally used polyvinyl alcohol. Mn—Zn−ферриты широко применяют в радиоэлектронике. Однако при получении по стандартной технологической схеме в ферритах формируется текстура вдоль оси прессования, значительно снижающая их магнитную проницаемость и вызывающая анизотропию свойств. Различие магнитной проницаемости вдоль и поперек оси прессования из−за текстуры достигает 10—20 %. Текстура в сырых заготовках, полученных прессованием, обусловлена пластинчатой формой ферритовых частиц и ориентацией кристаллографических осей [111] вдоль оси прессования. В процессе спекания степень текстуры увеличивается из−за преимущественного роста ориентированных при прессовании частиц за счет неориентированных. В результате в спеченном феррите формируется ось легкого намагничивания, совпадающая с осью прессования. Ферритовые изделия большинства типоразмеров изготавливают так, чтобы магнитные силовые линии при их эксплуатации не совпадали с осью прессования, что значительно снижает их эксплуатационные параметры. Для уменьшения текстуры в настоящей работе использована короткая технологическая схема (КТС), включающая только одну термическую обработку — спекание заготовок, спрессованных непосредственно из смеси исходных ферритообразующих оксидов, частицы которых слабо ориентируются при прессовании. Показано, что получение изотропных Mn—Zn−ферритов с требуемыми магнитными свойствами по КТС возможно при использовании добавок оксида висмута и более сложного состава связующего вещества при прессовании взамен обычно употребляемого поливинилового спирта.

ПОЛУЧЕНИЕ ГЕКСАФЕРРИТА БАРИЯ С ПОВЫШЕННЫМИ ИЗОТРОПНЫМИ СВОЙСТВАМИ 

Currently, the world production of permanent magnets is about 150 tonnes. Year, the share of ceramic magnets of hexagonal barium ferrite represents more than 90 %. Barium hexaferrite have a hexagonal magnetoplumbite type crystal structure with a large crystal magnetic anisotropy constant, which allows fine−grained structure of the material having a high coercive force. The combination of barium and strontium hexaferrites high coercivity with high residual induction produces magnets satisfactory for a large number of applications of specific magnetic energy, and the availability and low cost of raw materials, low cost production of ferrite magnets can produce tens of thousands of tons per year and meet about 75 % of the world market of permanent magnets. Upon receipt of a standard isotropic hexaferrite ceramic technology during pressing because scaly particles hexaferrite presszagotovkah occurs in texture, resulting in poor magnetic properties of the sintered ferrite. In the present work we investigated the possibility of barium hexaferrite brand 7BI215 with isotropic properties by using a short circuit process where compaction is not exposed hexaferrite particles and the particles of the charge, having a shape close to spherical. В настоящее время в мировом производстве постоянных магнитов, составляющем ~150 тыс. т/год, на долю керамических магнитов из гексагональных ферритов бария и стронция приходится более 90 %. Наилучшие магнитные свойства имеют анизотропные гексаферриты, в которых создана текстура прессованием в магнитном поле, т. е. гексагональные оси чешуйчатых частиц порошка ориентированы в направлении магнитного поля, тогда магнитные свойства в этом направлении возрастают, а в других снижаются. Однако для большого числа применений могут успешно использоваться более дешевые изотропные магниты, с меньшими значениями магнитных свойств, в них магнитные оси частиц распределены равномерно по всем направлениям и, следовательно, значения магнитных свойств по всем направлениям одинаковы. Однако, известные технологии получения изотропных магнитов не обеспечивают достаточную изотропность свойств, так как при прессовании образуется текстура вследствие ориентации чешуйчатых частиц гексаферрита, что снижает магнитную энергию кольцевых магнитов в радиальном направлении. Исследована возможность получения гексаферрита бария с изотропными свойствами при использовании короткой технологической схемы, исключающей операции диффузионного обжига и измельчения. Показано, что такая технологическая схема, включающая прессование гранулированной со связкой смеси исходных компонентов с формой частиц, близкой к сферической, позволяет получить повышенную изотропность магнита.

УПРАВЛЕНИЕ МИКРОСТРУКТУРОЙ И СВОЙСТВАМИ ФЕРРИТОВ С ПОМОЩЬЮ ДВУХСТАДИЙНОГО СИНТЕЗА

Two−phase influence on microstructure and property of ferrite of different purpose was investigated. It is shown that fine dispersed component doped at the second step (milling) effectively brakes growth of grains, promoting reception of dense, homogeneous, fine−grained ferrite materials. Thus such properties as initial magnetic permeability, mechanical strength essentially raise and magnetic losses decrease. Change of modes of baking allows to receive coarse−grained homogeneous materials.Influence of two−phase synthesis on a microstructure and property nickel−zinc, manganese−zinc, lithium−titanic ferrite spinels is more below considered discussed.Исследовано влияние двухстадийного синтеза на микроструктуру и свойства ферритов различного назначения. Показано, что мелкодисперсный компонент, вводимый на второй стадии (при измельчении), эффективно тормозит рост зерен, способствуя получению плотных, однородных, мелкозернистых ферритовых материалов. При этом существенно повышаются начальная магнитная проницаемость, механическая прочность и их воспроизводимость, а магнитные потери уменьшаются. Изменение режимов спекания позволяет получать крупнозернистые одно-родные материалы.Ниже рассмотрено влияние двухстадийного синтеза на микроструктуру и свойства никельцинковых и магний−цинковых феррошпинелей

Влияние замещения алюминием на поле эффективной магнитной анизотропии и степень магнитной текстуры анизотропных поликристаллических гексагональных ферритов бария и стронция для подложек микрополосковых приборов СВЧ–электроники

Abstract. In this paper, the effect of Al3+ ions substitutions on the value of the effective magnetic anisotropy field НАeff and the degree of magnetic texture f of the anisotropic polycrystalline hexagonal barium and strontium ferrites were studied. The samples were obtained by the ceramic technology method and the texture was formed by pressing in a magnetic field. The sample preparation technology presented in detail. The batches of barium hexaferrites were synthesized with the concentration of Al3+ ions: 0.9; 1.4; 2.5 and 2.6 formula units while strontium hexaferrites had Al3+ concentration of 0.1 formula units. It has been shown that by this technology barium and strontium hexaferrites with high value of (in range of 19—35 kOe) and with f = 80—83% could be obtained. The achieved values of НАeff and f could be sufficient for the production of substrates for microstrip microwave devices in millimeter−wave region.For the first time a raise in the degree of magnetic texture of polycrystalline barium hexaferrites with an increase of concentration of Al3+ ions were detected; a slight (5.5—5.8%) magnetic texture of isotropic strontium hexaferrites was also detected. The achieved results discussed in detail. For studied hexaferrites the mechanism of magnetic texture formation during the process of synthesis is proposed.Аннотация. Изучено влияние замещения ионами Al3+ на величину поля эффективной магнитной анизотропии НАэфф и степень магнитной текстуры f анизотропных поликристаллических гексагональных ферритов бария и стронция. Партии образцов получены методом керамической технологии, текстура сформирована путем прессования в магнитном поле. Детально представлена технология получения объектов исследования. Синтезированы партии гексаферритов бария с концентрацией ионов Al3+ 0,9, 1,4, 2,5 и 2,6 форм. ед. и партии гексаферритов стронция с концентрацией 0,1 форм. ед. Показано, что используемая технология позволяет получать гексаферриты бария и стронция со значениями НАэфф = 19÷35 кЭ и f = 80÷83 %. Указанных значений НАэфф и f может быть вполне достаточно для производства подложек для микрополосковых СВЧ−приборов миллиметрового диапазона длин волн. Впервые обнаружен рост степени магнитной текстуры поликристаллических гексаферритов бария с ростом концентрации ионов Al3+; также обнаружена незначительная магнитная текстура 5,5—5,8 % в изотропных стронциевых гексаферритах. Представлены объяснения полученных результатов. Предложен механизм формирования магнитной текстуры в исследованных гексаферритах в процессе синтеза

Features of Structure, Magnetic Sstate and Electrodynamic Performance of SrFe12−xInxO19

Indium-substituted strontium hexaferrites were prepared by the conventional solid-phase reaction method. Neutron diffraction patterns were obtained at room temperature and analyzed using the Rietveld methods. A linear dependence of the unit cell parameters is found. In3+ cations are located mainly in octahedral positions of 4fVI and 12 k. The average crystallite size varies within 0.84–0.65 μm. With increasing substitution, the TC Curie temperature decreases monotonically down to ~ 520 K. ZFC and FC measurements showed a frustrated state. Upon substitution, the average and maximum sizes of ferrimagnetic clusters change in the opposite direction. The Mr remanent magnetization decreases down to ~ 20.2 emu/g at room temperature. The Ms spontaneous magnetization and the keff effective magnetocrystalline anisotropy constant are determined. With increasing substitution, the maximum of the ε/ real part of permittivity decreases in magnitude from ~ 3.3 to ~ 1.9 and shifts towards low frequencies from ~ 45.5 GHz to ~ 37.4 GHz. The maximum of the tg(α) dielectric loss tangent decreases from ~ 1.0 to ~ 0.7 and shifts towards low frequencies from ~ 40.6 GHz to ~ 37.3 GHz. The low-frequency maximum of the μ/ real part of permeability decreases from ~ 1.8 to ~ 0.9 and slightly shifts towards high frequencies up to ~ 34.7 GHz. The maximum of the tg(δ) magnetic loss tangent decreases from ~ 0.7 to ~ 0.5 and shifts slightly towards low frequencies from ~ 40.5 GHz to ~ 37.7 GHz. The discussion of microwave properties is based on the saturation magnetization, natural ferromagnetic resonance and dielectric polarization types. © 2021, The Author(s).Investigations were performed under financial support from the Russian Science Foundation (Agreement No. 19-19-00694 of 06 May 2019)

Влияние отжига на недиагональный магнитоимпеданс в аморфных проводах

Magnetoimpedance (MI) effect in amorphous ferromagnetic microwires represents is the ideal base for sensing technology and is currently used to develop high sensitive sensors of weak  magnetic fields with a resolution up to few micro−Oersteds. The effect  of heat treatment on off−diagonal MI in glass coated ferromagnetic amorphous microwires has been studied in order to improve MI sensitivity and temperature stability. We have shown the dependence of sensor signal on temperature. The wires had Co−based composition and internal stress induced helical or circumferential anisotropy. We have demonstrated that annealing of the entire sensing element including the electric contacts and the detection coil may improve the sensitivity of the output signal  to an external magnetic field by about 25% and  decrease its temperature sensitivity almost twofold in the −30…+80 °C range. These improvements require strict control  of the annealing parameters. The best results are obtained for annealing at 160 °C for 2−3 minutes. The experimentally observed changes  are  related with stress relaxation during  annealing; in particular; relaxation of the  stresses occurring during  solidification  due  to the  difference in the  thermal expansion coefficients of the metal core  and the glass sheet.Магнитоимпедансный эффект в ферромагнитных аморфных микропроводах является идеальной основой для разработки высокочувствительных сенсоров слабых магнитных полей  с разрешением до нескольких микроэрстед. Приведены результаты исследования температурной зависимости сигнала датчиков с магниточувствительным элементом на основе аморфных кобальт−содержащих микропроводов с геликоидальной магнитной анизотропией. Также рассмотрено и влияние температурной обработки на недиагональный магнитоимпеданс (МИ) в них. Установлено; что определенные режимы отжига МИ−датчиков; включающих микро-провод с электрическими контактами и детектирующую катушку; увеличивают чувствительность выходного сигнала к осевому внешнему магнитному полю и уменьшают его зависимость от температуры.  В процессе изучения данного явления была разработана методика термической обработки датчиков на основе аморфных микропроводов и проведено исследование влияния режимов отжига на чувствительность и температурную стабильность недиагонального магнитоимпеданса в микропроводах. После проведения термообработки при температуре отжига 160 °С в течение 2—3 мин наблюдали увеличение чувствительности датчиков к осевому внешнему полю на 25 % и снижение зависимости сигнала от температуры почти в 2 раза. Эти изменения связаны с релаксацией внутренних напряжений; которые определяют эффективную магнитную анизотропию аморфного МИ−провода

Features of structure, magnetic state and electrodynamic performance of SrFe12-xInxO19

Indium-substituted strontium hexaferrites were prepared by the conventional solid-phase reaction method. Neutron diffraction patterns were obtained at room temperature and analyzed using the Rietveld methods. A linear dependence of the unit cell parameters is found. In3+ cations are located mainly in octahedral positions of 4fVI and 12 k. The average crystallite size varies within 0.84-0.65 μm. With increasing substitution, the TC Curie temperature decreases monotonically down to ~ 520 K. ZFC and FC measurements showed a frustrated state. Upon substitution, the average and maximum sizes of ferrimagnetic clusters change in the opposite direction. The Mr remanent magnetization decreases down to ~ 20.2 emu/g at room temperature. The Ms spontaneous magnetization and the keff effective magnetocrystalline anisotropy constant are determined. With increasing substitution, the maximum of the ε/ real part of permittivity decreases in magnitude from ~ 3.3 to ~ 1.9 and shifts towards low frequencies from ~ 45.5 GHz to ~ 37.4 GHz. The maximum of the tg(α) dielectric loss tangent decreases from ~ 1.0 to ~ 0.7 and shifts towards low frequencies from ~ 40.6 GHz to ~ 37.3 GHz. The low-frequency maximum of the μ/ real part of permeability decreases from ~ 1.8 to ~ 0.9 and slightly shifts towards high frequencies up to ~ 34.7 GHz. The maximum of the tg(δ) magnetic loss tangent decreases from ~ 0.7 to ~ 0.5 and shifts slightly towards low frequencies from ~ 40.5 GHz to ~ 37.7 GHz. The discussion of microwave properties is based on the saturation magnetization, natural ferromagnetic resonance and dielectric polarization types.Investigations were performed under financial support from the Russian Science Foundation (Agreement No. 19-19-00694 of 06 May 2019).With funding from the Spanish government through the ‘Severo Ochoa Centre of Excellence’ accreditation (CEX2019-000917-S).Peer reviewe