On-line SPE-HPLC determination of phenols based on preconcentration on carbon sorbent and desorption with subcritical water

Разработан проточный сорбционно-ВЭЖХ способ определения фенола и его производных в водах. Способ включает в себя сорбционное концентрирование фенолов из 10 мл воды на пористом графитированном углеродном сорбенте Hypercarb, десорбцию субкритической водой при температуре 175 °C, фокусирование аналитов на начальном участке ВЭЖХ колонки и разделение смесью «ацетонитрил-вода». Пределы обнаружения фенолов составили 0.6-2 мкг/л. Правильность определения фенолов в водопроводной и минеральной воде подтверждена методом «введено-найдено».An on-line SPE-HPLC technique for determination of phenol and its derivatives in waters was proposed. The technique includes solid-phase extraction of phenols from 10 ml of water sample on porous graphitic carbon sorbent Hypercarb, desorption with subcritical water at 175 °C, focusing of the analytes on the initial part of the HPLC column and separation with water-acetonitrile eluent. Limits of detection were 0.6-2 µg/l. The accuracy of analysis of tap and mineral waters was proven by the method of spikes

Influence of sorbent nature on platinum group metals reversible dynamic sorption preconcentration with subsequent determination by inductively coupled plasma mass-spectrometry

Исследована сорбция Ru, Rh, Pd, Ir, Pt и Au в виде ионных ассоциатов, образованных хлоридными комплексами металлов с реагентами: третичными аминами и четвертичными аммониевыми основаниями (ЧАО). Использованы третичные амины - трибутиламин (ТБА),4-(н-октил)диэтилентриамин (ОДЭТА), и ЧАО - цетилтриметиламмоний бромид (ЦТАБ). Проведены исследования на сорбентах ДИАПАК С₁₆, ССПС MN-200 и StrataX. Изучена возможность динамического сорбционного концентрирования платиновых металлов с разбавлением в потоке. Показано, что обратимое количественное извлечение Pd, Pt и Au возможно в системе ТБА-ССПС при десорбции 1 М раствором соляной кислоты в 96 % этиловом спирте. Количественного обратимого извлечения Ru, Rh, Ir достичь не удалось.The sorption of Ru, Rh, Pd, Ir, Pt, Au as ion associates, formed by metals chloro complexes with different N-reagents, was studied. The tertiary amine - tributylamine, the quaternary ammonium compound - cetyltrimethylammonium bromide, and the triamine - 4-(n-octyl)diethylenetriamine were used as reagents to form the hydrophobic compounds with PGM chloro complexes. These compounds were extracted from acid solutions with the use of the low-polarity sorbents Diasorb С₁₆ and hypercrosslinked polysterene MN-200. Dynamic sorption preconcentration of PGM with dilution in the flow was investigated. It was revealed that only tributylamine, hypercrosslinked polysterene MN-200 and 1 M HCl in ethanol provided the quantitative and reversible sorption of Pd, Pt and Au. Quantitative and reversible extracrion of Ru, Rh, Ir was not achieved