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    Self-healing glass materials for high temperature applications

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    Les matériaux vitreux sont de bons candidats pour répondre à des applications à haute température, comme par exemple des joints de scellement pour piles à combustibles ou des revêtements de protection. Ils restent toutefois des matériaux fragiles susceptibles de se fissurer sous sollicitations thermiques ou mécaniques. Des études ont montré qu’ils présentent la capacité de s'auto-réparer sans intervention extérieure, par mécanisme de cicatrisation autonome. Cette dernière est obtenue par ajout d'un agent de cicatrisation (particules actives) à la matrice vitreuse. Lors de l'apparition d'une fissure, les particules métalliques s'oxydent au contact de l'atmosphère à haute température pour former des oxydes fluides qui s’écoulent dans la fissure et forment un nouveau verre par réaction avec la matrice. Nos travaux ont eu pour objectif de comprendre le fonctionnement et les mécanismes de cicatrisation dans la gamme de température 500-800°C, à partir de particules génératrices des oxydes V2O5 et B2O3. Les influences des paramètres environnementaux et de la composition chimique du système sur la capacité de cicatrisation, ont été étudiées in situ par microscopie environnementale à haute température. Afin de répondre à des applications dans le domaine aéronautique, nous avons fait évoluer le système vers de plus hautes températures. La capacité de cicatrisation de nouveaux composites plus réfractaires a été étudiée dans la gamme 1000-1200°C. La mise en œuvre de matériaux auto-cicatrisants en couches minces permet d'envisager des applications en tant que revêtement. Nous avons ainsi montré la faisabilité de dépôts de ces matériaux par la technique d'ablation laser pulsée.Glassy materials are good candidates for high temperature applications, such as sealant for solid oxide fuel cells (SOFC) or protective coatings. To overcome cracking of the glass when subjected to thermal cycles, self-healing has been shown to be a promising solution. The self-healing property is defined as the capacity of a material to recover its mechanical integrity and initial properties after destructive actions of external environment or under internal stresses. An autonomous self-healing of cracks can be achieved using a healing agent (active particles) incorporated into the glass matrix. When a crack occurs, the active particles will oxidize by contact with the atmosphere at high temperature to form fluid oxides capable to fill the crack and to form a new glass after reaction with the glass matrix. Our aim intended to understand the self-healing mechanism in the temperature range of 500-800°C, using particles leading to the formation of the V2O5 and B2O3 oxides. Influence of environmental parameters and chemical composition of the system on the self-healing capability has been investigated using high temperature environmental microscopy (HT-ESEM).In order to access to aeronautical applications, we studied the capacity of more refractory composites to produce crack healing at higher temperature (>1000°C). The elaboration of such self-healing materials as thin layers would enable their application as protective coating. The last part of our work aimed at studying the deposition of glass and active particles by pulsed laser deposition

    2D‐ and 3D Observation and Mechanism of Self‐Healing in Glass–Boron Composites

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    International audienceThe self‐healing of a crack in a glass–boron composite has been observed by X‐ray nanotomography. It shows the occurrence of a healing effect within the bulk of the composite, despite of a limited oxygen access in the crack. This 3D tomographic observation offers new insights in the mechanism of healing, complementary to in situ high‐temperature environmental scanning electron microscopy. In addition, nano‐X‐ray fluorescence imaging, electron microprobe and solid‐state NMR gave evidence that the molten B2O3, produced by the oxidation of boron particles at 700°C, reacts with the glass matrix to form borosilicate compounds that also contribute to heal the crack. The high viscosity of B2O3 at 700°C leads to the formation of bridges between the walls of the crack, which limit oxygen diffusion. Thus, the B particle oxidation is not completed after a single healing cycle, meaning that several healing cycles can be obtained in a composite
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