Purification of fructoligosaccharides obtained by enzymatic synthesis using fixed bed columns and nanofiltration membranes

Orientador: Francisco Maugeri FilhoTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosDoutoradoDoutor em Engenharia de Alimento

Oligossacarides purification using fixed bed column of zeolites

Orientador: Francisco Maugeri FilhoDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: Os frutooligossacarídeos (FOS) são considerados ingredientes naturais de alimentos devido aos efeitos benéficos na proliferação de bifidobactérias no cólon humano, sendo classificados como prebióticos. Estudos recentes demonstram que a separação cromatográfica de monossacarídeos e misturas de dissacarídeos pode melhorar através da utilização de zeólitas Y, sendo também promissoras na separação de oligossacarídeos. Neste estudo, colunas com zeólitas foram utilizadas na separação de oligossacarídeos. A enzima produtora dos frutooligossacarídeos foi isolada de Rhodotorula sp., produzindo seletivamente GF2 (kestose), GF3 (nistose) e GF4 (frutofuranosilnistose). O rendimento de frutooligossacarídeos produzidos foi de 52% quando foi utilizada sacarose 50% como substrato. A separação dos frutooligossacarídeos foi realizada através de coluna empacotada com zeólitas Y trocadas com íons Ba2+. A eficiência de separação foi utilizada como critério para caracterizar a separação. Efeitos de temperatura (400C a 500C), quantidade de amostra injetada (1 a 3 mL), vazão (0,08 a 0,12 mL.min-1) e composição do desorvente (etanol 40 a 60%) foram analisados, através de um planejamento experimental fracionário, onde a vazão se mostrou significativa. O estudo de separação dos açúcares demonstrou que a condição mais favorável para a separação foi com duas colunas em série com etanol 60% como desorvente, temperatura de 500C, vazão de 0,08 mL.min-1 e quantidade de amostra injetada de 1 mL. Os valores de eficiência de separação foram de 0,60 para oligossacarídeos e glicose, 1,00 para oligossacarídeos e frutose, 0,22 para oligossacarídeos e sacarose, 0,43 para glicose e frutose, 0,82 para glicose e sacarose e 1,23 para frutose e sacaroseAbstract: Fructooligosaccharides (FOS) are nowadays considered natural food ingredients because of their beneficial effects in proliferating bifidobactéria in human colon; FOS are classified as prebiotics. Some recent studies show that the chromatographic separation of monosaccharides and a mixture of the disaccharides can be improved by using Y-zeolites, being promising in the separation of oligosaccharides. In this study, a column packed with zeolite was used to study the separation of oligosaccharides. The enzyme, which produces FOS from sucrose, was isolated from Rhodotorula sp., produced selectively GF2 (kestose), GF3 (nystose) and GF4 (frutofuranosyl nystose). The final yield of FOS was 52% when 50% sucrose was used as substrate. For the separation of fructooligosaccharides was used column packed with Ba2+ - exchanged Y zeolites. Efficiency of separation was used as a criterion to characterize the effectiveness of the separation. Effects of temperature (400C a 500C), amount of mixture injection (1 a 3 mL), flow rate (0,08 a 0,12 mL.min-1) and desorbent composition (ethanol 40 a 60%) were investigated, the according to a fractionary fatorial design; the flow rate was a significant factor under the response of efficiency of separation. The study of separation of sugars showed that the most favorable conditions for this separation were with utilization of two columns in series with ethanol 60% as desorbent, temperature of 500C, flow rate of 0,08mL.min-1 and amount of mixture injection of 1 mL. The values for the separation efficiency were 0,60 for oligosaccharides-glucose, 1,00 for oligosaccharides-fructose, 0,22 for oligosaccharides-sucrose, 0,43 for glucose-fructose, 0,82 for glucose-sucrose and 1,23 for fructose-sucroseMestradoMestre em Engenharia de Alimento

Processo De Purificação De Frutooligossacarìdeos Utilizando Coluna De Leito Fixo Com Carvão Ativo

PROCESSO DE PURIFICAÇÃO DE FRUTOOLIGOSSACARIDEOS UTILIZANDO COLUNA DE LEITO FIXO COM CARVÃO ATIVO. Purificação de frutooligossacarídeos obtidos de síntese enzimática através de coluna de leito fixo com tavão ativo é um processo de separação de açúcares, onde a solução de síntese dos açúcares é injetada na coluna de separação e as frações de açúcares separadas são coletadas ao final da coluna. Com esta etapa de separação os frutooligossacarídeos que são atualmente conhecidos não só pelo seu poder adoçante, mas também pelas suas propriedades funcionais, poderão ser aplicados industrialmente em produtos alimentícios, como iogurtes, barras de cereais. Atualmente eles apresentam-se na forma de misturas, aumentando assim, o seu valor comercial.BRPI0904143 (A2)B01D15/00BR2009PI04143B01D15/0

Separation Of Fructooligosaccharides Using Zeolite Fixed Bed Columns.

Recent studies have shown that the chromatographic separation of mixtures of monosaccharides and disaccharides may be improved by employing Y zeolites, a procedure which holds promise in the separation of oligosaccharides. In the present study, a column packed with zeolite was employed to study the separation of fructooligosaccharides (FOS). FOS were produced by an enzyme isolated from Rhodotorula sp., which produces GF(2) (kestose), GF(3) (nystose) and GF(4) (frutofuranosyl nystose). The identification and quantification of the sugars were carried out by ion exchange chromatography with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD). The separation of fructooligosaccharides was carried out using a fixed bed column packed with Ba(2+)-exchange Y zeolites. The effects of temperature (40-50 degrees C), injected volume per bed volume (2.55-7.64%), superficial velocity (0.1-0.15cmmin(-1)) and eluent composition (40-60% ethanol) were investigated using a fractionary factorial design with separation efficiency as the response. The results showed that the most favorable conditions for the separation of the oligosaccharide-glucose mixture were 60% ethanol as eluent, temperature of 50 degrees C, superficial velocity of 0.1cmmin(-1) and 2.55% injection volume per bed volume of injection mixture, using two columns in series. The values for separation efficiency were 0.60 for oligosaccharide-glucose, 1.00 for oligosaccharide-fructose, 0.22 for oligosaccharide-sucrose, 0.43 for glucose-fructose, 0.82 for glucose-sucrose and 1.23 for fructose-sucrose

Processo De Purificação De Frutooligossacarìdeos Utilizando Coluna De Leito Fixo Com Zeólita

PROCESSO DE PURIFICAÇÃO DE FRUTOOLIGOSSACARIDEOS UTILIZANDO COLUNA DE LEITO FIXO COM ZEÓLITA. Purificação de frutooligossacarídeos obtidos de síntese enzimática através de coluna de leito fixo de zeólita NaX é um processo de separação de açúcares, onde a solução de síntese dos açúcares é injetada na coluna de separação e as frações de açúcares separadas são coletadas ao final da coluna. Com esta etapa de separação os frutooligossacarídeos que são atualmente conhecidos não só pelo seu poder adoçante, mas também pelas suas propriedades funcionais, poderão ser aplicados industrialmente em produtos alimentícios, como iogurtes, barras de cereais. Atualmente eles apresentam-se na forma de misturas, aumentando assim, o seu valor comercial.BRPI0904119 (A2)C07H1/06C07H3/06BR2009PI04119C07H1/06C07H3/0

Propriedades reológicas de farinhas de arroz crua e pré-gelatinizada

Este trabalho tem por objetivo determinar as características de pasta e viscosidade aparente de farinhas de arroz crua e pré-gelatinizada e de suas frações obtidas por peneiramento. As amostras de farinha de arroz foram obtidas em uma industria de arroz de cidade de Pelotas-RS e caracterizadas utilizando-se métodos oficiais. Verificou-se que a fração retida na malha 115 mesh (0,125mm) é predominante em ambas as farinhas, com um rendimento de aproximadamente 74%. As características de pasta determinadas pelo analizadorrapido de viscosidade (RVA) mostra que o amido da farinha crua não apresenta altera~ção estrutural com picos característicos de gelatinização e retrogradação, porém ambos variam em função do tamanho de partícula. O perfil RVA para a farinha pré-gelatinizada demonstra alteração estrutural do amido, com pico de gelatinização muito menor que o da crua, e não apresenta retrogradação; a viscosidade a frio foi maior que na farinha crua. A viscosidade aparente é função do tamanho de partícula, concentração de sólido, temperatura e meio diluente. Os resultados analisados estatisticamente por ANOVA sugerem que as diferenças entre as farinhas são variáveis importantes nas propriedades reológicas e que deveriam ser levadas em consideração para sua utilização na formulação de produtos. Palavras-Chave: Arroz, viscosidade, RVA, farinha de arro

Propriedades reológicas de farinhas de arroz crua e pré-gelatinizada

Este trabalho tem por objetivo determinar as características de pasta e viscosidade aparente de farinhas de arroz crua e pré-gelatinizada e de suas frações obtidas por peneiramento. As amostras de farinha de arroz foram obtidas em uma industria de arroz de cidade de Pelotas-RS e caracterizadas utilizando-se métodos oficiais. Verificou-se que a fração retida na malha 115 mesh (0,125mm) é predominante em ambas as farinhas, com um rendimento de aproximadamente 74%. As características de pasta determinadas pelo analizadorrapido de viscosidade (RVA) mostra que o amido da farinha crua não apresenta altera~ção estrutural com picos característicos de gelatinização e retrogradação, porém ambos variam em função do tamanho de partícula. O perfil RVA para a farinha pré-gelatinizada demonstra alteração estrutural do amido, com pico de gelatinização muito menor que o da crua, e não apresenta retrogradação; a viscosidade a frio foi maior que na farinha crua. A viscosidade aparente é função do tamanho de partícula, concentração de sólido, temperatura e meio diluente. Os resultados analisados estatisticamente por ANOVA sugerem que as diferenças entre as farinhas são variáveis importantes nas propriedades reológicas e que deveriam ser levadas em consideração para sua utilização na formulação de produtos. Palavras-Chave: Arroz, viscosidade, RVA, farinha de arro