Zirconium in modern analytical chemistry

Detailed monographs on the analytical chemistry of zirconium, which is widely used in all fields of modern science and technology, were published in the 1960s-1970s of the last century. This review summarizes information on the modern methods for determination of zirconium in a great variety of natural, technical, and biological objects. Focus is made on the works published in scientific periodicals after 2005. Spectroscopic techniques of zirconium determination including molecular and atomic spectrometry, X-ray fluorescence analysis, and electrochemical and activation methods are described. The paper also describes the applications of zirconium compounds, in particular, in analytical chemistry. © 2018 Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ИСП-АЭС ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В ФЕРРОВОЛЬФРАМЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТЕРМОДИНАМИЧЕСКОГО МОДЕЛИРОВАНИЯ

For the first time thermodynamic modeling was used to development of an analysis technique of ferrotungsten by ICP-AES. Using the simulation three methods of sample preparation for ferrotungsten analysis were considered including dissolution using an acids mixture and two variants of fusion, the effect of alkali metal on tungsten emission was studied, the efficiency of internal standardization for reducing errors from spectrometer operating parameters fluctuation was shown. Optimal spectral line for determination of tungsten, internal standard and its spectral line were selected. Lacking for modeling thermochemical properties of some tungsten complexes in the crystalline state and in solution were calculated using the group contributions method.Theoretically grounded scheme of express ICP-AES tungsten determination in ferrotungsten was developed. Its experimental testing on certified reference materials showed a significant decrease in the error of analysis results using Sc II 424.683 nm as an internal standard. The proposed technique provides the requirements for results accuracy similar ones of gravimetric methods.Keywords: thermodynamic modeling, tungsten in ferrotungsten determination, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.2.002 А.V. Маyorova1, N.V. Pechishcheva1, K.Yu. Shunyaev1, А.V. Bunakov1,2 1Institute of Metallurgy UB RAS, Yekaterinburg, Russian Federation2 Ural Federal University, Yekaterinburg, Russian FederationТермодинамическое моделирование впервые было применено для разработки методики анализа ферровольфрама методом ИСП-АЭС. С помощью моделирования были рассмотрены три способа подготовки проб ферровольфрама к анализу (растворение с использованием смеси кислот и два варианта сплавления), изучено влияние щелочных элементов на эмиссию вольфрама, показана эффективность использования внутренней стандартизации для снижения погрешностей от случайного колебания операционных параметров прибора. Выбрана оптимальная спектральная линия для определения вольфрама, внутренний стандарт и его спектральная линия. Недостающие для моделирования термохимические свойства некоторых вольфрамсодержащих комплексов в кристаллическом состоянии и в растворе рассчитаны с помощью метода групповых составляющих.Разработана теоретически обоснованная схема экспрессной методики ИСП-АЭС определения вольфрама в ферровольфраме. Ее экспериментальная апробация на стандартных образцах показала существенное уменьшение погрешности результатов анализа при использовании Sc II 424.683 нм в качестве внутреннего стандарта. Предложенная методика обеспечивает требования к точности результатов, аналогичные методикам гравиметрического анализа.Ключевые слова: термодинамическое моделирование, определение вольфрама в ферровольфраме, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС).DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.2.002

DETERMINATION OF THE CONCENTRATION OF TITANIUM DIOXIDE NANOPARTICLES IN AN AQUEOUS SUSPENSION USING METHYLENE BLUE

A method has been developed for determining the concentration of titanium dioxide nanoparticles in an aqueous suspension by changing the color of methylene blue during its photocatalytic decomposition.Работа выполнена по Государственному заданию ИМЕТ УрО РАН и при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования РФ в рамках Программы развития УрФУ «Приоритет-2030»

РАСЧЕТ ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЕРРЕНАТОВ МЕТАЛЛОВ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПРИ МОДЕЛИРОВАНИИ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ

Thermodynamic properties, namely standard molar enthalpy of formation (ΔHf°298), standard molar entropy (S°298), and temperature dependence of heat capacity (Ср(Т)) of crystalline metal perrhenates, were assessed by the semi-empirical methods. In this work, ΔHf°298, S°298 and coefficients a, b and c for Cp = а + 0.001×b×T + 105×c×T –2equation were calculated using several methods and averaged. These thermodynamic properties were calculated for the following perrhenates metals: Li, N, K, Rb, Cs, Cu, Ba, Fe, Ca, Cd, Co, Mg, Mn, Pb, Sr, Zn, Al, Crи Fe. The calculated values of the thermodynamic properties were in good accordance with the known literature data. New data were applied to the thermodynamic simulation of rhenium-containing sample pretreatment processes for the chemical analysis. The thermodynamic simulation of the sintering sample with the magnesium oxide with/without oxidizing agents was carried out using HSC 6.1 software with new data about the perrhenates. According to the calculated results, the addition of the oxidizing agent (NaNO3 or K2S2O7) to the magnesium oxide was needed and its presence ensured the rhenium transition into the solution without losses. In this case, rhenium was present at the temperature of the sintering predominantly as NaReO4c or KReO4c. Calculation results and estimation of perrhenates thermodynamic properties could be used for the thermodynamic simulation of different processes as well as in analytical chemistry and in metallurgy.Keywords: perrhenates, thermodynamic properties, thermodynamic simulation, sintering, oxidizing agent, rhenium(Russian) DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.015 O.V. Melchakova1, P.V. Zaitceva1, A.V. Maiorova1,2, T.V. Kulikova1,2, N.V. Pechishcheva1, K.Yu. Shunyaev1,21Institute of Metallurgy of the Ural Branch of the Russian academy of Sciences, 101, Amundsen street, Ekaterinburg, 620016, Russian Federation, 2Ural Federal University named after the first President of Russia B.N. Yeltsin,19, Mira street, Ekaterinburg, 620002, Russian FederationС помощью полуэмпирических методов оценены термодинамические свойства перренатов металлов (Li, Na, K, Rb, Cs, Cu, Ba, Fe, Ca, Cd, Co, Mg, Mn, Pb, Sr, Zn, Al, Crи Fe) в кристаллическом состоянии: стандартная энтальпия образования (ΔH°298), стандартная энтропия (S°298)и температурная зависимость теплоемкости (Ср(Т)) в диапазоне температур 298.15 – 1200 K. Методы, основанные на методе групповых составляющих, были использованы для оценки ΔH°298 (эмпирический метод Ле Вана, инкрементный метод и метод Мостафа)и S°298 (инкрементный метод Кумока и правило Неймана – Коппа). Для расчета коэффициентов a, b, c в уравнении Cp = а + 0.001×b×T + 105×c×T –2 были использованы аддитивный метод, эмпирические формулы Абашидзе и Цагарейшвили и метод Мостафа. Значения величин, полученные различными методами, были усреднены и использованы в термодинамическом моделировании. С использованием программного комплекса HSC 6.1, дополненного рассчитанными и усредненными термодинамическими свойствами перренатов металлов, выполнено термодинамическое моделирование процесса спекания ренийсодержащих материалов. Рассмотрено спекание проб, содержащих рений, с оксидом магния в отсутствии и присутствии окислительной добавки (NaNO3 или K2S2O7). Показано, что добавление окислительной добавки приводит к минимизации газообразных потерь рения в процессе спекания. Полученные теоретические результаты согласуются с экспериментальными, что говорит о применимости рассчитанных нами термодинамических свойств перренатов металлов. Рассчитанные термодинамические свойства перренатов металлов могут быть использованы для различных термодинамических расчетов как в аналитической химии, так и в металлургии.Ключевые слова: перренаты, термодинамические свойства, термодинамическое моделирование, спекание, окислительная добавка, ренийDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.01

GALLIUM ADSORPTION ON MECHANICALLY ACTIVATED RUTILE SUSPENSION

A suspension of mechanoactivated rutile was used to recover Ga (III) from aqueous solu-tions by adsorption. The conditions for obtaining the suspension and Ga (III) adsorption pro-cedure were developed. Experimental adsorption isotherms were analyzed; the maximum ad-sorption capacity was calculated

MECHANOSYNTHESIS OF NANOCOMPOSITES BASED ON GRAPHITE AND TRANSITIONAL METAL OXIDES AND THEIR ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS

The С/MexOy nanocomposites (С-graphite; Me = Fe, Cu, Co, Mn) were obtained by the method of joint mechanical activation; all oxides are partially reduced during grinding; the electric capacity decreases in the series Mn, Co, Cu, Fe; the highest capacity (45 F/g) is pos-sessed by the C/MnO2 composite.Работа выполнена по Государственному заданию ИМЕТ УрО РАН в рамках Программы фундаментальных исследований государственных академий по теме 0369-2019-0001

PHOTOSORPTION PROPERTIES OF NANOSIZED g-C3N4/TiO2 HETEROSTRUCTURES TO ADSORB GALLIUM IONS

The g-C3N4/TiO2 nanoheterostructures were synthesized with initial ratio C3H6N6 and TiO2 4:1; 6:1 and 8:1. The obtained samples were characterized by XRD, SEM, BET and DRS. The Ga (III) ions photosorption under UV- and visible light was studied from aqueous solutions with Ga concentrations 2 - 10 mg/l.Исследование выполнено в рамках стипендии Президента РФ СП-3024.2021.1 и при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования РФ в рамках Программы развития УрФУ «Приоритет-2030», проект № 122080100074-1

EXTRACTING RHENIUM AND MOLYBDENUM FROM AQUEOUS SOLUTIONS VIA ADSORPTION ON MODIFIED MONTMORILLONITE

A high degree of adsorption of Re(VII) and Mo(VI) on MM:CS and ММ:Fe3O4, respectively, was achieved. It is shown the difference in the adsorption of Mo(VI) and Re(VII) on the initial montmorillonite. Alternate desorption of Mo(VI) and Re(VII) from the MM surface was proposed.Работа выполнена по Государственному заданию ИМЕТ УрО РАН и при финансовой поддержке Министерства наук и высшего образования РФ в рамках Программы развития УрФУ («Приоритет-2030»)

SORPTION RECOVERY OF ARSENIC (III) AND ANTIMONY (III) FROM SOLUTIONS USING NANOCOMPOSITE MnO2/C

This work demonstrates the possibility of adsorption of arsenic (III) and antimony (III) from solutions using the nanocomposite MnO2/C (where C is mechanically activated graph-ite).Работа выполнена по Государственному заданию ИМЕТ УрО РАН в рамках Про-граммы фундаментальных исследований государственных академий, с использованием оборудования центра коллективного пользования ЦКП Урал-М

ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION DETERMINATION OF GALLIUM AFTER CONCENTRATION ON A SUSPENSION OF MECHANICALLY ACTIVATED ANATASE

The use of a suspension of mechanically activated anatase for the sorption of gallium from solutions is was shown to be promising. The conditions for atomic absorption with electrothermal atomization determination of gallium in an aqueous solution and adsorbed on a suspension are determined.Работа выполнена по Государственному заданию ИМЕТ УрО РАН (№122013100200–2)