Wechselwirkung zwischen Versetzungen und der Korngrenze: eine lokale Untersuchung durch Bikristalle in Mikrongröße

In this research work, an experimental method is developed at the mesoscopic scale to investigate the interaction of dislocations with a selected grain boundary and its strengthening effect as a function of the grain boundary type. The local mechanical testing method is based on microcompression tests of Focused Ion Beam (FIB)-cut bicrystalline micropillars with the component crystals oriented for single slip and multiple slip. Orientations identical to the experiments are used to generate models of the bicrystalline micropillars with up to four million atoms (140nm in diameter) in Molecular Dynamics (MD) simulations. The compression test of these bicrystals is followed by Electron Backscatter Diffraction (EBSD) measurements on the bicrystal cross sections to investigate crystal lattice rotation in correlation with the excess dislocation density. The microscopic test specimens are fabricated using high-voltage ion beam currents, which leads to the interaction of the ions with the host material. This problem, referred to as “FIB damage”, was examined by high-resolution EBSD and nanoindentation tech- niques. The results show that FIB damage is a function of the ion beam current and the crystallographic orientation of the lattice, and that its main effect is the introduction of surface defects and the facilitation of dislocation nucleation. Different sized bicrystals, from 1 to 5µm in diameter, show different deformation be- haviors. In bicrystals over 2µm in diameter, identical flow stresses to single crystals with multiple slip orientation are obtained. These bicrystals resemble two single-crystalline micropillars connected in parallel and Taylor hardening is the responsible mechanism of deformation. Diameters below 2µm, where the grain boundary-dislocation interaction plays a more crucial role than the dislocation-dislocation interaction, show a pronounced hardening effect of the grain boundary. Our EBSD measurements and the orientation analyses on the bicrystals with 1µm diameters prove the increase of the misorientation in the vicinity of the grain boundary. In contrast, in a large bicrystalline micropillar with a 5µm diameter, the orientation gradient is observed only in the bottom-up direction (parallel to the loading axis), which is a clear evidence of the independent deformation of the adjacent crystals. In agreement with the literature, lattice rotation is required for slip transmission and, thus, for compatible deformation of the bicrystals.Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine experimentelle Methode entwickelt, um die Wech- selwirkung zwischen Versetzungen und ausgewählten Korngrenzen, sowie ihre Verfes- tigungseffekte auf einer mesoskopischen Skala als Funktion des Korngrenzentyps zu untersuchen. Die lokale mechanische Testmethode basiert auf Mikro-Drucktests von Focused Ion Beam (FIB) geschnittenen bikristallinen Mikropillars, deren Einzelkristalle für Einfachgleitung sowie für Mehrfachgleitung orientiert sind. Die gleichen Orientierungen werden benutzt, um Drucktests an bikristallinen Mikropil- lars mit bis zu vier Millionen Atomen mittels Molekular-Dynamik-(MD) Rechnungen zu simulieren. Im Anschluss an die Druckversuche wurden Electron BackScatter Diffrac- tion (EBSD) Messungen auf der Querschnittsseite der Mikropillars durchgeführt, um die Gitterrotation des Kristalles in Korrelation mitÜberschussversetzungen (excess dis- locations) zu bestimmen. Die Mikropillars wurden mit Ionenstrahlen hoher Beschleunigungs-Spannung hergestellt, was üblicherweise zu einer Wechselwirkung zwischen den Ionen und dem Probenmate- rials führt. Dieses als “FIB Schädigungseffekt” bekannte Problem wurde durch hoch aufgelöste EBSD-Messungen und durch die Nanoindenter Messungen überprüft. Die Ergebnisse zeigen, dass die FIB Schädigung eine Funktion der Ionenstrahlstärke und der kristallographische Gitterorientierung ist und, dass ihr Haupteffekt die Erzeugung von Oberflächendefekten und dadurch eine erleichterte Versetzungsnukleation ist. Unterschiedlich große Bikristalle von 1 bis 5µm Durchmesser zeigen unterschiedliches Verformungsverhalten. In Bikristalle über 2µm Durchmesser ist die Fließspannung gle- ich der Fließspannung einkristalliner Mikropillars, die für Mehrfachgleitung orientiert sind. Diese Bikristalle gleichen zwei einkristallinen “parallel geschalteten” Mikropil- lars wobei die Taylor Verfestigung die Verformung kontrolliert. Bikristalle unter 2µm Durchmesser zeigen ausgeprägte Verfestigungseffekte der Korngrenze, wobei die Wech- selwirkung zwischen Korngrenze und Versetzung eine wesentlich wichtigere Rolle als die Wechselwirkung der Versetzungen untereinander spielt. Die EBSD Messungen an Bikristallen mit 1µm Durchmesser und die darauf basierende Orientierungsanalyse weisen eine steigende Fehlorientierung in unmittelbarer Nähe der Korngrenze nach. Im Gegensatz dazu ist in einem großen Bikristall mit 5µm Durchmesser der Orientierungsgradient nur in der “Bottom-Up”-Richtung (parallel zu der Belas- tungsrichtung) zu beobachten, was ein klarer Beweis für die unabhängige Verformung beider Einzelkristalle ist. InÜbereinstimmung mit der Literatur konnte die Gleittrans- mission als Ursache für die Gitterrotation bestätigt werden und somit für die kompatible Verformung der Bikristalle als erforderlich identifiziert werden

Grain boundary-dislocation interaction: a local investigation via micron-sized bicrystals

In this research work, an experimental method is developed at the mesoscopic scale to investigate the interaction of dislocations with a selected grain boundary and its strengthening effect as a function of the grain boundary type. The local mechanical testing method is based on microcompression tests of Focused Ion Beam (FIB)-cut bicrystalline micropillars with the component crystals oriented for single slip and multiple slip. Orientations identical to the experiments are used to generate models of the bicrystalline micropillars with up to four million atoms (140nm in diameter) in Molecular Dynamics (MD) simulations. The compression test of these bicrystals is followed by Electron Backscatter Diffraction (EBSD) measurements on the bicrystal cross sections to investigate crystal lattice rotation in correlation with the excess dislocation density. The microscopic test specimens are fabricated using high-voltage ion beam currents, which leads to the interaction of the ions with the host material. This problem, referred to as “FIB damage”, was examined by high-resolution EBSD and nanoindentation tech- niques. The results show that FIB damage is a function of the ion beam current and the crystallographic orientation of the lattice, and that its main effect is the introduction of surface defects and the facilitation of dislocation nucleation. Different sized bicrystals, from 1 to 5µm in diameter, show different deformation be- haviors. In bicrystals over 2µm in diameter, identical flow stresses to single crystals with multiple slip orientation are obtained. These bicrystals resemble two single-crystalline micropillars connected in parallel and Taylor hardening is the responsible mechanism of deformation. Diameters below 2µm, where the grain boundary-dislocation interaction plays a more crucial role than the dislocation-dislocation interaction, show a pronounced hardening effect of the grain boundary. Our EBSD measurements and the orientation analyses on the bicrystals with 1µm diameters prove the increase of the misorientation in the vicinity of the grain boundary. In contrast, in a large bicrystalline micropillar with a 5µm diameter, the orientation gradient is observed only in the bottom-up direction (parallel to the loading axis), which is a clear evidence of the independent deformation of the adjacent crystals. In agreement with the literature, lattice rotation is required for slip transmission and, thus, for compatible deformation of the bicrystals.Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine experimentelle Methode entwickelt, um die Wech- selwirkung zwischen Versetzungen und ausgewählten Korngrenzen, sowie ihre Verfes- tigungseffekte auf einer mesoskopischen Skala als Funktion des Korngrenzentyps zu untersuchen. Die lokale mechanische Testmethode basiert auf Mikro-Drucktests von Focused Ion Beam (FIB) geschnittenen bikristallinen Mikropillars, deren Einzelkristalle für Einfachgleitung sowie für Mehrfachgleitung orientiert sind. Die gleichen Orientierungen werden benutzt, um Drucktests an bikristallinen Mikropil- lars mit bis zu vier Millionen Atomen mittels Molekular-Dynamik-(MD) Rechnungen zu simulieren. Im Anschluss an die Druckversuche wurden Electron BackScatter Diffrac- tion (EBSD) Messungen auf der Querschnittsseite der Mikropillars durchgeführt, um die Gitterrotation des Kristalles in Korrelation mitÜberschussversetzungen (excess dis- locations) zu bestimmen. Die Mikropillars wurden mit Ionenstrahlen hoher Beschleunigungs-Spannung hergestellt, was üblicherweise zu einer Wechselwirkung zwischen den Ionen und dem Probenmate- rials führt. Dieses als “FIB Schädigungseffekt” bekannte Problem wurde durch hoch aufgelöste EBSD-Messungen und durch die Nanoindenter Messungen überprüft. Die Ergebnisse zeigen, dass die FIB Schädigung eine Funktion der Ionenstrahlstärke und der kristallographische Gitterorientierung ist und, dass ihr Haupteffekt die Erzeugung von Oberflächendefekten und dadurch eine erleichterte Versetzungsnukleation ist. Unterschiedlich große Bikristalle von 1 bis 5µm Durchmesser zeigen unterschiedliches Verformungsverhalten. In Bikristalle über 2µm Durchmesser ist die Fließspannung gle- ich der Fließspannung einkristalliner Mikropillars, die für Mehrfachgleitung orientiert sind. Diese Bikristalle gleichen zwei einkristallinen “parallel geschalteten” Mikropil- lars wobei die Taylor Verfestigung die Verformung kontrolliert. Bikristalle unter 2µm Durchmesser zeigen ausgeprägte Verfestigungseffekte der Korngrenze, wobei die Wech- selwirkung zwischen Korngrenze und Versetzung eine wesentlich wichtigere Rolle als die Wechselwirkung der Versetzungen untereinander spielt. Die EBSD Messungen an Bikristallen mit 1µm Durchmesser und die darauf basierende Orientierungsanalyse weisen eine steigende Fehlorientierung in unmittelbarer Nähe der Korngrenze nach. Im Gegensatz dazu ist in einem großen Bikristall mit 5µm Durchmesser der Orientierungsgradient nur in der “Bottom-Up”-Richtung (parallel zu der Belas- tungsrichtung) zu beobachten, was ein klarer Beweis für die unabhängige Verformung beider Einzelkristalle ist. InÜbereinstimmung mit der Literatur konnte die Gleittrans- mission als Ursache für die Gitterrotation bestätigt werden und somit für die kompatible Verformung der Bikristalle als erforderlich identifiziert werden

Hydrogen enhanced cracking studies by in‐situ electrochemical micro cantilever bending test

Hydrogen (H)-Induced degradation of metals has been a severe problem in different industrial fields. Since H has a strong tendency to segregate in structure defects, grain boundary (GB) importance becomes even more dominated in the H-embrittlement studies. GBs are considered as one of the potential sites for initiation of this catastrophic phenomenon in the polycrystalline materials. To investigate the mechanism causing H-embrittlement, a method is required to resolve the H interaction with the micro-structure and crystal defects such as GBs in the same length scale. In this study, we introduce an in-situ electrochemical micro-cantilever bending (ECCB) test of bi-crystal beams with a selected type of GBs. ECCB tests were performed using a nano-indenter with an integrated miniaturized electrochemical cell. Fe- 3wt%Si and Ni samples were used in this study. Charging the micro sized cantilevers under cathodic potential during the in situ ECCB testing, assured uniform concentration of hydrogen in the GB during bending tests. The results were compared with the bi-crystal cantilevers bent in the air. Secondary electron imaging and electron backscatter diffraction were used to analyze the deformation substructures after the test. The load-displacement curves reveal continuous decrease in the flow stress for the cantilevers bent in the presence of hydrogen. The flow stress was constant for the beams bent in air. The secondary electron images show a crack propagation in the presence of hydrogen. This method overcomes the problems that arise from out gassing of hydrogen during ex-situ testing. Furthermore, examination of hydrogen interaction with a specific type of GB is in the same microstructural length scale. Please click Additional Files below to see the full abstract

Analyzing the onset of plasticity in Fe‐3wt.%Si

Material microstructure plays an important role in the integrity and failure of structures. The complexity of the microstructure makes the investigating of its relationship to mechanical properties and failure difficult. Industrial products have complex structural and material designs, which make such investigation challenging. To overcome this, one may study at simpler systems and focus on e.g. single crystals made of simple model materials within a limited volume. The current study aims at analyzing the onset of plasticity in single crystalline pillars of the model material Fe-3wt.%Si under compression. Modeling of these microscale testing was performed using the finite element combined with crystal plasticity (CPFEM). Excellent agreement was shown between numerical and experimental results on the global response, i.e. load/stress versus displacement/strain curves. In addition, the local mechanical behavior was investigated in more details, i.e. whether the correct slip systems are active. Please click Additional Files below to see the full abstract

Effect of electrochemical charging on the hydrogen embrittlement susceptibility of Alloy 718

The susceptibility of age-hardened nickel-based Alloy 718 to hydrogen embrittlement was studied by the controlled electrochemical charging combined with slow strain-rate tensile tests (SSRT) and advanced characterization techniques. We proposed some novel ideas of explaining hydrogen embrittlement mechanisms of the studied material in regard to two cracking morphologies: transgranular and intergranular cracking. It is for the first time to report that electrochemical charging alone could cause slip lines, surface and subsurface cracks on nickel-based superalloys. The formation of pre-damages was discussed by calculating the hydrogen concentration gradient and the internal stress generated during cathodic charging. Pre-damages were proved to result in transgranular cracks and lead to the evident reduction of mechanical properties. In addition, the STRONG (Slip Transfer Resistance of Neighbouring Grains) model was used to analyze the dependence of hydrogen-assisted intergranular cracking on the microscopic incompatibility of the grain boundaries. The results show that in the presence of hydrogen, grain boundaries with a lower dislocation slip transmission are more prone to cracking during loading and vice versa

In situ small-scale hydrogen embrittlement testing made easy: An electrolyte for preserving surface integrity at nano-scale during hydrogen charging

An electrolyte for electrochemical hydrogen charging of corrosion-susceptible alloys is developed, which preserves the surface integrity at nano-scale by minimizing the surface roughness alternation. To assure the formation and adsorption of the hydrogen from the electrolyte, permeation tests were performed on Fe 3 wt%Si ferritic steel. X-ray photoelectron spectroscopy method was used to check the effect of the glycerol-based solution on the chemical composition of the sample surface. The surface analysis revealed minimal chemical and topography alteration on the surface after different electrochemical treatments. Various types of in situ small-scale mechanical tests such as nano-indentation, micro-pillar compression, and micro-cantilever bending tests were performed inside this electrolyte while the samples being charged with hydrogen under cathodic potential. These small-scale mechanical tests showed that the solution facilitates studying hydrogen embrittlement in nano- or micro-scale