Metallisten nanopartikkelien kemiallinen syntetisointi

Työn kirjallisuusosassa kartoitettiin nikkeli- ja kobolttinanopartikkeleiden syntetisoimiseen kehitettyjä kemiallisia nestefaasisynteesejä sekä pohdittiin yleisesti mitkä ovat hyvän nanopartikkelisynteesin tunnusmerkit. Kokeellisessa osassa syntetisoitiin nikkelipartikkeleita kirjallisuusosan perusteella valituilla menetelmillä. Nikkelipartikkeleita syntetisoitiin pelkistämällä NiCl2:a tai NiSO4:a joko hydratsiinin tai natriumborohydridin avulla. Saatujen partikkelien koostumusta analysoitiin röntgendiffraktion avulla, ja partikkelien kokoa ja muotoa tutkittiin sekä TEM:n (läpäisyelektronimikroskooppi) että SEM:n (pyyhkäisyelektronimikroskooppi) avulla. Käytettäessä hydratsiinia pelkistimenä parhaisiin tuloksiin päästiin, kun partikkelien stabilointiaineena käytettiin natriumdodekyylisulfaattia (SDS) ja sen konsentraatio synteesissä oli yhtä suuri kuin nikkelin konsentraatio. Sekä pienemmillä että suuremmilla SDS konsentraatioilla partikkeleiden koko kasvoi. Myös stabilointiaineen vaihto poylivinyylipyrrolidoniin tai heksadekyylitrimetyyliammoniumbromidiin kasvatti partikkelikokoa. Hydratsiinin konsentraatiolla ei huomattu olevan vaikutusta partikkelikokoon. Sen sijaan partikkelikoko kasvoi nikkelilähtöaineen konsentraation kasvaessa. Parhaiden partikkelien koko oli keskimäärin 260 nm. Suurimmat ongelmat synteesissä liittyivät reaktioseoksen pH:n säätöön. Sekä optimaalisen reaktio pH:n löytämiseen että pH:n säätämiseen käytetyn yhdisteen valinta oli hankalaa. Parhaisiin tuloksiin päästiin, kun pH:n säätöön käytettiin Na2CO3/ NaHCO3 puskuriliuosta, jossa Na2CO3:n ja NaHCO3:n konsentraatiot olivat yhtä suuret. Lisäksi puskuriliuosta oli lisättävä reaktioseokseen siten, että nikkelilähtöaineen ja puskuriliuoksen konsentraatiot olivat samaa luokkaa. Kun reaktioseoksen pH säädettiin NaOH:n avulla, partikkelit sisälsivät nikkelin lisäksi myös Ni(OH)2:a. Käyttämällä pelkistimenä natriumborohydridiä saatiin valmistettua huomattavasti pienempiä partikkeleita kuin hydratsiinin avulla. Nämä partikkelit olivat parhaimmillaan 12 nm kokoisia. Röntgendiffraktion avulla ei kyetty enää aukottomasti analysoimaan näin pienien partikkeleiden koostumusta. Näytti kuitenkin siltä, että reaktioseoksen kuplittaminen ilmalla synteesin aikana sekä reaktiolämpötilan laskeminen vähentävät nikkeliyhdisteiden syntymistä synteesin aikana ja kasvattavat tuotteessa puhtaan nikkelin osuutta