Evaluation of QuEChERS Method for Analysis of Cypermethrin Residue in Cow?s Milk.

The presence of veterinary drug residues in food, especially of pesticides used for cattle disease control, can affect public health and international trading of food products if maximum residue levels are above those stipulated by FAO and WHO. Milk is one of the most complete food for humans, because it contains nutrients required for growth and development of newborns. However, milk quality can be endangered due to the presence of contaminants, especially of cypermethrin pesticide, which is widely used in Brazil to treat lactating dairy cows, mainly against ticks, flies, lice and dermatobia. Methods for monitoring veterinary drugs, for example pesticide residues, should be rapid, have small number of analytical steps, use few reagents in small amounts, be specific, and be sensitive enough to enable detection at very low levels. Anastassiades et al. [1] developed an approach which they dubbed quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS). The method involves extraction of the analyte with MeCN partitioned from an aqueous matrix using anhydrous MgSO4 and NaCl, followed by a dispersive-SPE cleanup with MgSO4 and primary secondary amine (PSA). The aim of this study was to evaluate QuEChERS method in combination with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for the determination of cypermethrin residue in bovine milk. The following steps were undertaken: (1) weigh a 10 g milk sample into a centrifuge tube; (2) add cypermethrin; (3) add 10 mL of MeCN, 4 g of MgSO4 and 1 g of NaCl in each tube, and centrifuge at 3000 rpm for 1 min; (4) transfer 1 mL of MeCN extract to a 1.5 mL minicentrifuge tube for dispersive SPE using 50 mg of PSA + 50 mg of C18 + 150 mg of MgSO4; (5) mix the extract, and centrifuge at 6000 rpm for 1 min; (6) transfer 0.5 mL of the supernatant to an autosampler vial for analysis by GC?MS. The volume analyzed was 1 ?L and the oven temperature program was set at 150°C - 15°C min-1 - 270°C (7 min). The mass spectrometry was operated in the SIM mode. The method resulted in extracts that contained the target analyte, with recovery values within the ANVISA [2] requeriments, from 70% to 120%, with relative standard deviations below 20%. Detection and quantification limits were 0.025 and 0.075 mg kg-1, respectively. It is possible to analyze cypermethrin in milk below the maximum residue limit of 0.10 mg kg-1. The proposed method is rapid and inexpensive, and reduces consumption of organic solvents, which are toxic to health and to the environment. The method may be used as a screening procedure for analysis of cypermethrin residue in milk

Micropedologia de um Argissolo amarelo com horizontes antrópicos (Terra Preta de Índio) na Amazônia Central.

Estudos micropedológicos foram carreados em Terra Preta de Índio (TPI) com o objetivo de elucidar os processos envolvidos em sua gênese, bem como suas formas de utilização pré-colombiana. Blocos indeformados de solo foram coletados por horizonte e em suas respectivas transições em um perfil de Argissolo Amarelo A Antrópico (TPI) localizado no município de Iranduba, AM. As lâminas delgadas confeccionadas a partir dos blocos foram descritas por meio de microscopia óptica. Os resultados mostraram que os processos envolvidos na gênese desse solo envolveram: i) condições pedoambientais diferentes das atuais (pedorrelíquias - nódulos ferruginosos); ii) argiluviação, indicada por revestimentos de ferri-argilãs orientados na parede de poros entre agregados e canais; iii) migração de ferro impregnando o fundo matricial (cutãs de difusão); iv) bioturbação, atestada por preenchimento de poros por pelotas fecais e microagregação zoogenética e v) antropismo, que contribuiu com a queima de resíduos (partículas de carvões) e descarte de artefatos cerâmicos. A análise dos fragmentos cerâmicos corroborou a utilização de cauixi (Tubella reticulata e Parnula betesil) e cariapé (Bignoniacea) como antiplástico para o seu fabrico

Desenvolvimento da metodologia QuEChERS-GC/MS para análise de resíduos do acaricida cipermetrina em leite bovino.

O Brasil é o sexto maior produtor mundial de leite, sendo esse considerado um dos alimentos mais ricos em termos nutricionais, contendo carboidratos, vitaminas, gorduras, sais minerais e proteínas essenciais aos seres humanos. Durante o processo de produção do leite bovino, na glândula mamária, o leite pode ser contaminado por medicamentos veterinários que foram administrados à vaca. Entre esses medicamentos, destacam-se os acaricidas, que combatem o carrapato-do-boi, Rhipicephalus (Boophilus) microplus, parasita que pode causar grandes prejuízos à saúde e à produtividade bovina. Um acaricida amplamente utilizado no rebanho bovino leiteiro é a cipermetrina, que pertence à classe dos piretroides e pode provocar a ocorrência de resíduos no leite, comprometendo a qualidade do produto e a segurança alimentar humana. Assim, o presente estudo teve o objetivo de desenvolver uma metodologia para a análise de resíduos de cipermetrina em leite bovino, aplicando o método de extração QuEChERS e a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS). No desenvolvimento do método QuEChERS, em 10 mL de amostra de leite fortificada com o acaricida cipermetrina, adicionaram-se 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4 g MgSO4 e 1 g NaCl, agitou-se manualmente e centrifugou-se a 3000 rpm por 1 minuto

Análise de resíduos de agrotóxicos em água e sedimento aplicando o métiodo QuEChERS-GC/MS.

O Estado de São Paulo é o maior produtor nacional de cana-de-açúcar, destacando-se a região do município de São Carlos. Na cultura da cana-de-açúcar são empregadas grandes quantidades de agrotóxicos, sendo atrazina, fipronil e endossulfan os mais aplicados na região. Resíduos de agrotóxicos podem contaminar o ambiente (ar, água e solo), através da lixiviação, escoamento superficial ou volatilização, com destaque aos ambientes aquáticos, como rios, lagos e represas, os quais podem estar presentes tanto na coluna d?água quanto no sedimento. Assim, o presente estudo teve o objetivo de desenvolver uma metodologia analítica para a análise de resíduos dos agrotóxicos atrazina, fipronil e endossulfan, nas matrizes água e sedimento, utilizando o método de extração QuEChERS e a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), bem como aplicar o método desenvolvido em amostras de água e sedimento procedentes de represas da Embrapa Pecuária Sudeste, para avaliar uma possível contaminaçã

Resistência à penetração em cultivos de guaraná sob Latossolo Amarelo muito argiloso na Amazônia Central.

Este estudo teve como objetivo comparar a resistência à penetração do solo em áreas cultivadas com guaranazeiro e a floresta primária. Foram abertas trincheiras para observação do desenvolvimento do sistema radicular do guaranazeiro em áreas de cultivo sob Latossolo Amarelo muito argiloso na Amazônia Central

Desenvolvimento e aplicação do método Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS) na análise de resíduos de agrotóxicos em água e sedimento.

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Desenvolvimento e validação de metodologia para Determinação de resíduos de acaricidas em leite bovino.

A aplicação de acaricidas é de grande importância no controle de ectoparasitas bovinos, como o carrapato do boi ( ( ) ) e a mosca dos chifres ( ), que afetam a saúde dos animais e a produtividade agropecuária. Entretanto, se forem utilizados de maneira inadequada, desrespeitando as dosagens e o período de carência, é possível detectar a presença de resíduos em alimentos provenientes de animais submetidos ao tratamento. O consumo de alimentos contendo resíduos de acaricidas pode provocar diversos problemas de saúde pública e de segurança alimentar. Este estudo teve o objetivo de desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação de resíduos de acaricidas (clorpirifos, lorfenvinfos, fipronil, amitraz e cipermetrina) em leite bovino, utilizando o método de extração QuEChERS (quick, easy cheap effective, rugged and safe) na etapa de preparo da amostra, e a cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas (GC-MS) na separação e quantificação dos acaricidas. Transferiu-se 10 mL de leite para um tubo Falcon de volume 50 mL, adicionando-se quantidades conhecidas de padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra durante 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 1,0 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto, obtendo-se a separação de fases. Transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL da fase sobrenadante (MeCN) para um tubo eppendorf, de volume 1,5 mL, contendo 50 mg do adsorvente amina primária e secundária (PSA), 50 mg do adsorvente octadecilssilano (C18) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e centrifugou-se a 6000 rpm por 1 minuto. Transferiu-se 0,5 mL da fase sobrenadante para um frasco do amostrador automático do GC-MS. Na análise cromatográfica, utilizou-se gás de arraste hélio, temperaturas do injetor, interface e fonte de íons de 250 ºC e programação de temperatura do forno de 100 ºC, aumentando à taxa de 12 ºC min até 190 ºC e de 32 ºC min até 270 ºC, mantendo nessa temperatura por 4 minutos. O método mostrou boa exatidão e precisão, estando de acordo com a União Européia (Doc. No. SANCO 10684/2009), apresentando valores derecuperação e desvio padrão relativo (DPR) que variaram de 62 a 108% e de 1 a 25%, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram superiores a 0,979, demonstrando boa linearidade, e os limites de detecção foram inferiores aos Limites Máximos de Resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação da União Européia (Regulation (EC) No 396/2005) para leite bovino, exceto para o acaricida amitraz, que não consta na legislação. O método QuEChERS apresenta vantagens em relação aos métodos de extração convencionais, por ser simples, rápido, eficiente e de baixo custo, com reduzido consumo de solventes orgânicos