Influência de Variáveis Experimentais na Determinação Refratométrica de Umidade em Mel por Planejamento Fatorial

O objetivo deste trabalho foi investigar, por um planejamento fatorial, se fontes de variação como origem floral, cristalização, método e operador influenciam na determinação refratométrica dos teores de umidade em mel. Os resultados sugeriram que somente o fator operador não interfere neste tipo de determinação. Foram verificados efeitos de interação significativos de duas e três variáveis entre origem botânica, estado físico e método. Então, pode ser sugerido que o método refratométrico da Comissão Européia de Mel poderia ser adotado pela legislação brasileira como uma alternativa ao método oficial da AOAC já que ele independe da origem floral dos méis, cristalização e operador.

Estudo da capacidade de adsorção de carvões ativados comerciais versus tempo de armazenamento

The pulverized activated carbon, when well packed and stored, doesn't have either a regulated or approved shelf life. In general, this expiration date is determined based on the established requirements coming from the manufacturer itself and it is directly related to an overestimation of the time that the product is held in the customer storage location until its use. In this analysis, the research has assessed the efficiency of the moistened and the dry activated carbon powder, relating parameters of adsorption capacity (numbers of iodine and humidity) in these materials with time information. The charcoals containing alkaline surface didn’t exhibit a variation in the parameters evaluated along the storage time, since they didn’t feature statistical significance, once the Fregression < Fcritical and the rate of p > 0.05, both for dry and wet basis. From the viewed acid carbons (with corrected pH), there was only one which got sensitive to moisture and iodine adsorptions over time. From the equation of the line originated by analysis of regression for this charcoal, the following correlation was obtained: Iodine Index=824-0.370 days, showing that the storage time for the carbon was equal to 605 days, assuring that the right value of iodine index is equivalent to the limit of 600 mg I2 g-1 carbon.O carvão ativado pulverizado quando bem embalado e estocado não possui um prazo de validade regulamentado. Em geral, esta validade é determinada de acordo com requisitos estabelecidos pelo próprio fabricante e está diretamente relacionada a uma estimativa de tempo superior ao tempo em que o produto ficará estocado no cliente até a sua utilização. Neste trabalho, avaliou-se a eficiência de carvões ativados de base seca e umectados, relacionando parâmetros de capacidade adsortiva (índice de iodo e umidade) destes materiais com o tempo. Os carvões contendo superfície alcalina não apresentaram variação nos parâmetros avaliados ao longo do tempo de armazenamento, pois não apresentaram significância estatística, uma vez que os valores de  Fregressão<Fcrítico e os valores de p> 0,05, tanto para base seca como úmida. Dos carvões com caráter ácido (pH corrigido), apenas um tipo foi mais sensível à adsorção de umidade e iodo ao longo do tempo. A partir da equação de reta oriunda da análise de regressão linear para este carvão, obteve-se a correlação Índice de Iodo = 824 – 0,370 x dias, indicando que o tempo de armazenamento para este material foi igual a 605 dias, garantindo que o valor do índice de iodo seja igual ao valor limite de 600 mg I2.g-1 carvão

A comparison between characterization and biological properties of brazilian fresh and aged propolis

As propolis is a highly valued bee product, we aimed to verify the quality of aged propolis, investigating their phenolic and flavonoid composition, levels of toxic metals, radical scavenging and antimicrobial activities. Samples of fresh and aged propolis of six different beekeepers, from the same geographical location, were investigated in terms of their phenolic and flavonoid composition and levels of Pb, Cd, and Cr, as well as radical scavenging and antimicrobial activities. The two groups of propolis had similar qualitative composition by HPLC-PDA and ESI(-)-MS. Fresh propolis and aged propolis show no differences when average values of extraction yield, flavonoids, EC50, or MIC were compared and both types of propolis showed good antimicrobial activity at low concentrations. Only levels of phenolic compounds were higher in fresh propolis. The propolis samples considered in this study, aged or fresh, had similar qualitative composition, although they were collected in different periods. Samples only differed in their levels of total phenolic content. Moreover, aged propolis conserves significant radical scavenging and antimicrobial properties. We suggest that aged propolis should not be discarded but explored for alternative applications.As propolis is a highly valued bee product, we aimed to verify the quality of aged propolis, investigating their phenolic and flavonoid composition, levels of toxic metals, radical scavenging and antimicrobial activities. Material and Methods. Samples of2014FINEP - FINANCIADORA DE ESTUDOS E PROJETOSCNPQ - CONSELHO NACIONAL DE DESENVOLVIMENTO CIENTÍFICO E TECNOLÓGICOFAPESP - FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULOFA - FUNDAÇÃO ARAUCÁRIA DE APOIO AO DESENVOLVIMENTO CIENTÍFICO E TECNOLÓsem informaçãosem informaçãosem informação10908/PPP/2006sem informaçãoThe study had financial support by Financiadora de Estudos e projetos (FINEP), Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP), Fundação Araucária (10908/PPP/2006), and P

Characterization of monoflorais eucalyptus and orange honeys from the State of São Paulo by thermoanalytical techniques

Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a otimização de metodologias analíticas para avaliação da temperatura de transição vítrea (Tg) por DSC e determinação do teor de umidade e cinzas por TG/DTG de amostras de mel. Além disso, foi realizado também um estudo da variabilidade nestes parâmetros físico-químicos e na temperatura de transição vítrea de amostras de méis monoflorais de eucalipto e laranja de algumas regiões do Estado de São Paulo. Para a avaliação termogravimétrica das amostras de mel, inicialmente foi realizado um estudo do comportamento térmico de padrões de carboidratos por TG/DTG, DSC e DTA Os resultados obtidos permitiram diferenciar as etapas de decomposição térmica correspondentes aos açúcares dos demais componentes presentes no mel. A variabilidade nos conteúdos de umidade e cinzas de méis de eucalipto e laranja foram investigadas por planejamento hierárquico e pela análise de variância (ANOVA) e verificou-se que estes parâmetros físico-químicos são significativamente diferentes no nível de 95% de confiança. Para o desenvolvimento e otimização de metodologias analíticas para a determinação do teor de umidade e de cinzas em mel por TG/DTG foram utilizados os métodos oficiais e aplicados planejamentos experimentais e um teste-F para a comparação entre variâncias. Os resultados sugeriram que para a obtenção de conteúdos médios de umidade e cinzas em mel por TG/DTG, similares aos encontrados pelos métodos oficiais, é necessário utilizar cadinho de alumina (150 µL), taxas de aquecimento de 5ºC/min e papel de microfibra de vidro. Além disso, a comparação entre a variabilidade do método termogravimétrico com os métodos oficiais para estas determinações sugeriu que não existem diferenças significativas entre os métodos investigados. Para as amostras de méis monoflorais de laranja e eucalipto foram determinadas temperaturas de transição vítrea médias de -47 e -55ºC, respectivamente sugerindo uma diferença significativa nesta propriedade física para estes tipos de méis. Além disso, entre o conteúdo de umidade e a temperatura de transição vítrea destes tipos de méis foi verificada uma correlação linear negativa significativa no nível de 95% de confiança (r = - 0,916). Assim pode-se dizer, que os parâmetros fisico-químicos umidade e cinzas obtidos pelos métodos oficiais ou pelo método termogravimétrico e a temperatura de transição vítrea determinada por DSC podem ser utilizados para a caracterização da origem floral destes tipos de méis.This work presents the optimization and development of analytical methodologies for evaluation of glass transition temperature (Tg) by DSC and for moisture and ash content determinations by TG/DTG of honey samples. Beyond this, a study of variability in these physicochemical parameters determined by conventional methods was realized for eucalyptus and citrus monofloral honeys of some regions of São Paulo State. For the thermogravimetric evaluation of honey samples, initially a study of thermal behavior of standard of carbohydrates was carried out by TG/DTG, DSC and DTA The results obtained allowed to distinguish the decomposition steps corresponding to the sugars in relation to other components present in honey. The variabilities in average moisture and ash contents of eucalyptus and citrus monofloral honeys were investigated by a hierarchical design and by an analysis of variance (ANOVA). These physicochemical parameters are significantly different at the 95% confidence level. For the development and optimization of analytical methodologies for moisture and ash contents in honey by TG/DTG conventional methods, experimental designs and a F-test for the comparison between variances were utilized. The results suggest that to get average moisture and ash contents in honey by TG/DTG similar to those found by conventional methods an alumine crucible (150 µL ), heating rates of 5ºC/min and microfiber glass paper should be used. Besides this, the comparison between the thermogravimetric method and the conventional ones for these determinations suggest that there are no significant differences between the methods investigated. For eucalyptus and citrus monofloral honeys average glass transition temperatures of -47 and -55ºC, respectively, were determined suggesting a significant difference in this physical property for these honey types. Besides this, a significant negative linear correlation at 95% confidence level (r = - 0.916) was verified between the moisture contents and glass transition temperatures of these honey types. So, it may be said that the physicochemical parameters, moisture and ash, obtained by conventional and thermogravimetric methods and the glass transition temperature determined by DSC can be utilized for the characterization of the floral origin of these types of honey

Precisão dos métodos refratométricos para análise de umidade em mel Precision of the refractometric methods of moisture honey analysis

Para a determinação dos teores de umidade de mel, a legislação brasileira adota o método refratométrico proposto pela AOAC. No entanto, em outro trabalho, os autores observaram que a cristalização interferia na medida do índice de refração quando a amostra de mel se encontrava cristalizada e, portanto, eram obtidos teores de umidade superestimados. A Comissão Européia de Mel (EHC) adota outro método refratométrico, que usa um pré-tratamento da amostra quando esta estiver cristalizada. Assim, o objetivo deste trabalho foi comparar a precisão destes métodos refratométricos por diferentes técnicas estatísticas e estabelecer então o procedimento mais adequado para a análise de umidade em mel. Os resultados da análise dos teste t no nível de 95,0% de confiança para os teores médios de umidade das amostras de méis sugeriram que existiam diferenças significativas entre os dois métodos refratométricos (AOAC e EHC) somente para as amostras cristalizadas. A análise dos desvios padrão pela aplicação do teste F e construção de intervalos de confiança mostrou que o método da EHC foi mais preciso que o da AOAC para amostras de méis cristalizados. Desta forma, pode-se sugerir a adoção pela legislação brasileira do método refratométrico da EHC, como método oficial por este não apresentar erros sistemáticos.<br>For the determination of the moisture contents of honey, the Brazilian legislation adopts the refractometric method proposed by AOAC. However, in other work, the authors observed that the crystallization interferes in the refractive index measurement when the honey sample if encountered crystallized and, therefore, moisture contents overestimated were obtained. The European Honey Commission (EHC), adopt other refractometric method that use a pre-treatment of sample when this one was crystallized. So, the objective of this work was to compare the precision of these refractometric methods by different statistical techniques and it establish thus the more adequate procedure for moisture analysis in honey. The results of t-tests analysis in the 95% confidence level for the average moisture contents of the honey samples suggested that there were significant differences between the two-refractometric methods (AOAC e EHC) only for the crystallized samples. The analysis of standard deviations by application of F-test and building of confidence intervals shown that the EHC method was more precise than the AOAC methodology for the crystallized honey samples. In this way, it may be suggested the adoption by Brazilian legislation of refractometric method of EHC, as official method, by this one not present systematic errors

Isothermal Thermogravimetry and Factorial Design Applied to Development and Validation of an Oven Drying Method for Cane Syrups

A new and green loss drying method in conventional oven for moisture analysis in cane syrup was developed and in house validated at the first time in this work. According factorial design results, the best conditions of drying in oven were the use of fiber glass paper discs, drying temperature of 70 °C and drying time of 90 min. In-house validation study demonstrated that the developed drying method presents performance comparable to that of Karl Fischer titration in terms of precision and accuracy as verified by results of F-test of variances comparison and of paired t-test. This loss drying method is advantageous because it uses low cost instrumentation, is environmentally friendly since it does not use toxic solvents and it could be applied in quality control laboratories, by supervisory bodies or by small industries. DOI: http://dx.doi.org/10.17807/orbital.v10i3.1114 </p