Estudo da síntese do óxido de zinco e seu uso como fotocatalisador na decomposição da rodamina B

Este trabalho apresenta um estudo experimental sistemático sobre a influência de diferentes hidróxidos de metais alcalinos (LiOH, NaOH e KOH) e de dois sais precursores de zinco (Zn(NO3)2.6H2O e Zn(CH3COO)2.2H2O)) na síntese do óxido de zinco (ZnO) em meio aquoso realizada a 100 0C. As propriedades eletrônicas e estruturais do ZnO foram investigadas utilizando as técnicas de Espectroscopia de Refletância Difusa (DRS), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios X (XPS). Os experimentos de DRX mostraram que ZnO de estrutura hexagonal foi obtido em todas as sínteses realizadas. A morfologia do ZnO depende dos sais precursores e das razões molares. Os experimentos de DRS permitiram obter o valor do band-gap de ZnO que variou entre 3,2 e 3,3 eV. O valor da energia de Urbach foi estimado para as diferentes amostras de ZnO e os valores obtidos estão dentro da faixa (0,01753 ± 7% a 0,04645 ± 6%). As variações observadas entre os valores foram associadas a defeitos estruturais na rede do ZnO. Os experimentos de XPS permitiram estudar os átomos da superfície do ZnO. Resultados do nível 2p do Zn permitiram caracterizar um único ambiente químico para o zinco que está presente em ligações Zn-O e os resultados do nível 1s do O permitiram determinar três ambientes químicos diferentes para o oxigênio: O-Zn, O-Ovac e H – O. As diferentes amostras de ZnO foram testadas como fotocatalisadores frente a degradação do corante rodamina B em meio aquoso. Concluiuse que a atividade fotocatalítica é fortemente relacionada com as propriedades de superfície do ZnO e dos defeitos na rede do ZnO. De um modo geral, o aumento na densidade de defeitos causa decréscimo na atividade fotocatalítica.This work presents an experimental systematic study about the influence of different alkali metal hydroxides (LiOH, NaOH and KOH) and two zinc precursor salts (Zn (NO3)2.6H2O and Zn (CH3COO)2.2H2O) on the synthesis of zinc oxide (ZnO) in aqueous medium at 100 0C. The electronic and structural properties of ZnO were investigated using the Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS), X-ray Diffraction (DRX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Xray Excited Photoelectron Spectroscopy (XPS) techniques. XRD experiments showed the obtention of hexagonal ZnO in all the syntheses. The ZnO morphology depends on the precursor salts and molar ratios. DRS experiments allowed the band gap estimation that varied in the range 3.2 and 3.3 eV. The Urbach energy was estimated for the different ZnO samples and the obtained values are in the range (0,01753 ± 7% up to 0,04645 ± 6%). The observed variation in these values was associated to structural defects in the ZnO lattice. XPS experiments allowed studying the surface atoms of ZnO. Results of the Zn 2p level enabled to characterize one chemical environment for Zn that is present in Zn-O bonds and the O 1s results allowed determining three chemical environments for oxygen: O-Zn, O-Ovac e H-O. The ZnO samples were tested as photocatalysts toward the degradation of Rhodamine B in aqueous medium. It was concluded that the photocatalytic activity is strongly related to the surface properties of ZnO and the ZnO lattice defects. In general, the increase of the density of defects causes a decrease of the photocatalytic activity

Síntese e propriedades do ZnO: correlação entre propriedades estruturais e atividade fotocatalítica

O objetivo deste estudo é desenvolver e caracterizar as propriedades eletrônicas, estruturais e fotocatalíticas do ZnO micro e nano estruturado. As amostras foram preparadas pela reação de hidrólise do Zn2+ em meio aquoso ou em n-pentanol. Foi investigado o efeito do tratamento térmico e da introdução de Ag na atividade fotocatalítica do ZnO frente à degradação do azul de metileno. Foram utilizadas as técnicas de DRX (Difração de raios-X), MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura), MET (microscopia Eletrônica de Transmissão) e EXAFS (do inglês: Extended X-ray Absorption Fine Structure) como técnicas de caracterização. O método BET também foi utilizado para caracterizar a área específica das amostras. Foi observado que a morfologia e o tamanho das partículas de ZnO são bastante afetados pelas condições de síntese. A prata não exerceu influência na atividade fotocatalítica do ZnO. A atividade fotocatalítica foi influenciada pela área especifica das amostras de ZnO. O tratamento térmico das amostras conduziu a um aumento da atividade fotocatalítica das amostras que foram sintetizadas com poliacrilamida.The aim of this study is to develop and characterize the electronic, structural and photocatalytic properties of micro and nanostructured ZnO. The samples were prepared by the Zn+2 hydrolysis reaction in aqueous or in n-pentanol medium. The effect of thermal annealing and the Ag introduction in ZnO was investigated toward the photocatalytic activity to methylene blue decomposition. XRD (X-ray Diffraction), SEM (Scanning Electron Microscopy), TEM (Transmission Electron Microscopy), EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure) were used as characterization techniques. The BET method was used to obtain the surface area of the samples. It was observed that the morphology and size of the ZnO particles are strongly affected by the synthesis conditions. It was observed that the presence of Ag did not have any effect in the photocatalytic activity. However, the ZnO surface area was the dominant effect. The thermal annealing improved the photocatalytic activity of the samples that were prepared in the presence of polyacrylamide

Síntese e propriedades do ZnO: correlação entre propriedades estruturais e atividade fotocatalítica

O objetivo deste estudo é desenvolver e caracterizar as propriedades eletrônicas, estruturais e fotocatalíticas do ZnO micro e nano estruturado. As amostras foram preparadas pela reação de hidrólise do Zn2+ em meio aquoso ou em n-pentanol. Foi investigado o efeito do tratamento térmico e da introdução de Ag na atividade fotocatalítica do ZnO frente à degradação do azul de metileno. Foram utilizadas as técnicas de DRX (Difração de raios-X), MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura), MET (microscopia Eletrônica de Transmissão) e EXAFS (do inglês: Extended X-ray Absorption Fine Structure) como técnicas de caracterização. O método BET também foi utilizado para caracterizar a área específica das amostras. Foi observado que a morfologia e o tamanho das partículas de ZnO são bastante afetados pelas condições de síntese. A prata não exerceu influência na atividade fotocatalítica do ZnO. A atividade fotocatalítica foi influenciada pela área especifica das amostras de ZnO. O tratamento térmico das amostras conduziu a um aumento da atividade fotocatalítica das amostras que foram sintetizadas com poliacrilamida.The aim of this study is to develop and characterize the electronic, structural and photocatalytic properties of micro and nanostructured ZnO. The samples were prepared by the Zn+2 hydrolysis reaction in aqueous or in n-pentanol medium. The effect of thermal annealing and the Ag introduction in ZnO was investigated toward the photocatalytic activity to methylene blue decomposition. XRD (X-ray Diffraction), SEM (Scanning Electron Microscopy), TEM (Transmission Electron Microscopy), EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure) were used as characterization techniques. The BET method was used to obtain the surface area of the samples. It was observed that the morphology and size of the ZnO particles are strongly affected by the synthesis conditions. It was observed that the presence of Ag did not have any effect in the photocatalytic activity. However, the ZnO surface area was the dominant effect. The thermal annealing improved the photocatalytic activity of the samples that were prepared in the presence of polyacrylamide

Estudo da síntese do óxido de zinco e seu uso como fotocatalisador na decomposição da rodamina B

Este trabalho apresenta um estudo experimental sistemático sobre a influência de diferentes hidróxidos de metais alcalinos (LiOH, NaOH e KOH) e de dois sais precursores de zinco (Zn(NO3)2.6H2O e Zn(CH3COO)2.2H2O)) na síntese do óxido de zinco (ZnO) em meio aquoso realizada a 100 0C. As propriedades eletrônicas e estruturais do ZnO foram investigadas utilizando as técnicas de Espectroscopia de Refletância Difusa (DRS), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios X (XPS). Os experimentos de DRX mostraram que ZnO de estrutura hexagonal foi obtido em todas as sínteses realizadas. A morfologia do ZnO depende dos sais precursores e das razões molares. Os experimentos de DRS permitiram obter o valor do band-gap de ZnO que variou entre 3,2 e 3,3 eV. O valor da energia de Urbach foi estimado para as diferentes amostras de ZnO e os valores obtidos estão dentro da faixa (0,01753 ± 7% a 0,04645 ± 6%). As variações observadas entre os valores foram associadas a defeitos estruturais na rede do ZnO. Os experimentos de XPS permitiram estudar os átomos da superfície do ZnO. Resultados do nível 2p do Zn permitiram caracterizar um único ambiente químico para o zinco que está presente em ligações Zn-O e os resultados do nível 1s do O permitiram determinar três ambientes químicos diferentes para o oxigênio: O-Zn, O-Ovac e H – O. As diferentes amostras de ZnO foram testadas como fotocatalisadores frente a degradação do corante rodamina B em meio aquoso. Concluiuse que a atividade fotocatalítica é fortemente relacionada com as propriedades de superfície do ZnO e dos defeitos na rede do ZnO. De um modo geral, o aumento na densidade de defeitos causa decréscimo na atividade fotocatalítica.This work presents an experimental systematic study about the influence of different alkali metal hydroxides (LiOH, NaOH and KOH) and two zinc precursor salts (Zn (NO3)2.6H2O and Zn (CH3COO)2.2H2O) on the synthesis of zinc oxide (ZnO) in aqueous medium at 100 0C. The electronic and structural properties of ZnO were investigated using the Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS), X-ray Diffraction (DRX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Xray Excited Photoelectron Spectroscopy (XPS) techniques. XRD experiments showed the obtention of hexagonal ZnO in all the syntheses. The ZnO morphology depends on the precursor salts and molar ratios. DRS experiments allowed the band gap estimation that varied in the range 3.2 and 3.3 eV. The Urbach energy was estimated for the different ZnO samples and the obtained values are in the range (0,01753 ± 7% up to 0,04645 ± 6%). The observed variation in these values was associated to structural defects in the ZnO lattice. XPS experiments allowed studying the surface atoms of ZnO. Results of the Zn 2p level enabled to characterize one chemical environment for Zn that is present in Zn-O bonds and the O 1s results allowed determining three chemical environments for oxygen: O-Zn, O-Ovac e H-O. The ZnO samples were tested as photocatalysts toward the degradation of Rhodamine B in aqueous medium. It was concluded that the photocatalytic activity is strongly related to the surface properties of ZnO and the ZnO lattice defects. In general, the increase of the density of defects causes a decrease of the photocatalytic activity

Condensation reaction of glycerol and carbonyl compounds : synthesis, characterization, and derivatization for liquid crystals

Condensation reactions of glycerol with aldehydes and ketones were performed under thermal heating and microwave irradiation regimes. Homogeneous and heterogeneous catalysts were tested in both conditions. A silica sulfated (SiO2–SO3H) heterogeneous catalyst demonstrated the best performance relative to a selectivity of >95% in favor of 5-membered ketals. For acetals, preference in favor of 5-membered or 6-membered functional groups depends on the nature of the catalyst. Homogenous catalysts favor the more stable 6-membered acetals, whereas heterogeneous catalysts favor the less stable 5-membered acetals. However, the isomer ratios in the acetalization reaction are too low, and hence the reaction cannot be used in a synthetic plan for functional materials. Ketalization processes mediated by SiO2–SO3H show a high selectivity in favor of a 5-membered ring (1,3-dioxolane). The scope of condensation was tested with different ketones. A mechanism for heterogeneous catalysis related to the selectivity in the cyclization process is presented herein. Solketal, a commercial product, was also obtained by a condensation reaction of glycerol and propanone, and showed a high selectivity in favor of 1,3-dioxolane. It was transformed to potential allylic and chiral intermediates. A mesogenic core was connected to the organic framework of glycerol to produce a monomer liquid crystal material with a stable smectic-C mesophase

Quantificação de sulfadimetoxina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

A method for HPLC determination of sulfadimethoxyne in milk is presented. The analyte isolation and concentration were performed by solid-phase extraction through a C-8 cartridge, pre-conditioned with hexane, methanol and water and eluted with MeOH. The recovery determination was done with a spiked solution of 20, 50 or 100 µg L-1. In this concentration range, the recovery was 83.2% with a RDS of 15.4%. For quantification, a Zorbax Eclipse XDB-C8 (4.6 mm x 150 mm, 5 µm), a mobile phase of MeCN: 0.01 mol L-1 KH2PO4 aq. (1:4), and a variable wavelength detector (275 nm) were used