Caractérisation minéralogique quantitative automatisée en microscopie optique et applications à l’étude de minerais dans le cadre d’une approche géométallurgique.

La caractérisation minéralogique est essentielle pour la caractérisation des différents produits d’un gisement (lithologie, minerai, stérile, résidu, etc.). Elle peut procurer énormément d’informations pertinentes pour les différents aspects de la mine (exploration, traitement minéral, gestion environnementale des rejets miniers). Cependant, la caractérisation minéralogique souffre aujourd’hui d’une réputation à la fois longue, fastidieuse et couteuse de la part de l’industrie minière. Cette industrie s’est ainsi vue progressivement abandonner l’approche minéralogique pour la caractérisation de leurs gisements. Avec les nouveaux défis technico-économiques apparaissant au sein des gisements (teneurs de plus en plus faibles, extraction de plus en plus profonde, gestion intégrée des rejets miniers et valorisation de nouveaux types de gisement), une nouvelle approche géométallurgique s’est alors développée dans l’industrie. Cette nouvelle vision de la mine consiste à intégrer les variabilités, notamment minéralogiques, des gisements afin de l’intégrer le plus en amont possible dans le développement du projet minier. Le but est de quitter l’approche en silo qu’effectue l’industrie pour permettre plus de communication entre les différents départements d’une mine (exploration, ingénierie, production, environnement) et ainsi permettre une optimisation technico-économique de l’exploitation tout en réduisant les risques techniques et opérationnels. Il s’avère que la caractérisation minéralogique est redevenue une caractérisation indispensable pour cette nouvelle vision géométallurgique de la mine, notamment parce qu’elle peut constituer un langage commun entre les différents départements de la mine. La caractérisation minéralogique permet effectivement de fournir des quantifications de paramètres, notamment de texture (comprenant la granulo-minéralogie, degré de libération/d’exposition et association), sur les différents produits de la mine qui constituent très souvent les variables critiques régissant la modélisation géométallurgique d’un gisement. La géométallurgie met ainsi en avant la pertinence des outils de caractérisations minéralogiques automatisées de type microscope électronique à balayage associé à la spectroscopie en énergie dispersive (MEB-EDS), comme le système QEMSCAN®. Cependant, ces outils, bien que récemment démocratisés, restent encore très dispendieux et contraignants pour l’industrie minière. De plus, ils nécessitent une expertise poussée pour leur utilisation au quotidien au sein de la mine. Par conséquent, la caractérisation minéralogique automatisée reste encore relativement anecdotique au sein des différentes opérations de développement d’une exploitation minière, alors qu’elle reste très souvent indispensable pour l’approche géométallurgique de la mine. Le microscope optique automatisée (MOA) représente quant à lui un outil alternatif plus accessible financièrement que les systèmes types MEB-EDS et permet une caractérisation des minéraux opaques très souvent valorisables (sulfures, oxydes, éléments natifs, alliages) moins contraignante, nécessitant une expertise moins poussée que son homologue électronique. C’est dans ce contexte que les travaux de cette présente thèse se sont développés. L’objectif général a ainsi été de développer et d’améliorer des approches et techniques de caractérisation minéralogique abordables, fiables et précises via l’outil de MOA. Le but était de proposer une caractérisation minéralogique automatisée plus accessible pour l’industrie minière, selon une approche géométallurgique. Cette présente thèse s’est ainsi construite autour de trois axes de recherche : le développement de protocoles de préparations de section polie représentatifs, l’amélioration de techniques d’imagerie optique sous MOA et l’étude comparative et cas d’applications en contexte géométallurgique de l’outil afin de prouver sa fiabilité et sa pertinence. Une nouvelle méthode d’échantillonnage a ainsi été développée afin de décider du nombre approprié de sections polies qui doivent être préparées en fonction de la classe granulométrique considérée. Le but est d’obtenir une représentativité suffisante pour les analyses de minéralogie automatisée. Pour illustrer cette méthode, deux protocoles d'échantillonnage (sous forme de grain à des fins de caractérisation texturales et sous forme de poudre) d'un minerai sulfuré typique théorique, incluant une préparation granulométrique (sizing), sont présentés. Une nouvelle méthode de calcul de la variance de l'erreur fondamentale liée à l'échantillonnage a ainsi été proposée. Ces protocoles d'échantillonnage sont une adaptation de la ligne de sécurité dérivée de la théorie d'échantillonnage de Pierre Gy et sont à ajuster en fonction de la connaissance des propriétés intrinsèques du matériau considéré. La méthode peut être très utile pour mieux anticiper le manque de représentativité des données minéralogiques fournies par les outils de minéralogie automatisé liées à la préparation d’échantillonnage. Au cours de ces travaux de doctorat, une nouvelle résine a été aussi découverte pour la préparation de section polie : la résine acrylique. Cette nouvelle résine a été comparée aux autres résines communément utilisées pour la préparation de section polie : la résine époxy et la résine dite carbon black (assimilé à la résine époxy mélangé avec du graphite). Cette comparaison a compris des mesures rhéologiques ainsi que des analyses par MOA. L’objectif a été de vérifier si une composition minéralogique fiable et sans biais est possible sous MOA avec cette nouvelle résine, attestant que les particules minérales n’ont pas subi une ségrégation préférentielle au sein de la section polie. Pour ce faire, des mélanges de poudres minérales standard ont été préparées en utilisant différents minéraux opaques purs à une fraction granulométrique calibrée entre 25 et 75 μm. Les résultats indiquent que le comportement rhéologique de la résine acrylique à durcissement rapide permet d'obtenir une composition minérale précise tout en évitant toute sédimentation préférentielle des particules par rapport aux autres résines étudiées. La caractérisation minéralogique automatisée nécessite d’obtenir des résultats de quantification non biaisés. Cependant, le MOA ne permet pas de détecter les minéraux transparents (ou de gangue) lors d'une analyse par microscopie optique en lumière réfléchie, car les réflectances de la résine et des minéraux de gangue sont très proches. De nouveaux travaux se sont alors concentrés à proposer une nouvelle méthode innovante pour détecter automatiquement toutes les particules minérales (y compris les particules transparentes) sur une section polie en résine acrylique par imagerie optique réfléchie en utilisant un algorithme d'apprentissage profond (deep learning). Pour ce faire, plusieurs poudres de minerai et de mélanges de standards de minéraux ont été montées en sections polies avec résine acrylique à deux tailles de particules différentes : < 1mm et P80~75 μm. Un maximum d'images optiques a été acquis avec un MOA sur ces sections polies pour entraîner et tester l'algorithme d'apprentissage profond à détecter les particules minérales. Les résultats montrent que l'algorithme d'apprentissage profond détecte facilement toutes les particules minérales dans le motif bullé caractéristique de la matrice de la résine acrylique, ce qui permet de bien différencier les minéraux de gangue sous microscopie optique réfléchie pour la détermination de la composition modale fiable des échantillons étudiés. De plus, les travaux ont pu permettre le développement de l’imagerie hyperspectrale optique afin de permettre une identification minéralogique plus efficace en MOA comparé à ce que proposent les systèmes actuels utilisant l’analyse multispectrale. La synchronisation entre une caméra hyperspectrale et un système de MOA a pu permettre l’acquisition linéaire de cubes hyperspectraux sur différents minéraux opaques. À l’aide de ces mesures brutes hyperspectrales, une base de données de réflectances hyperspectrales a pu être établie. À partir de cette base de données, une procédure supervisée de classification a été exécutée sur différents cubes hyperspectraux issus de l’analyse sur différents échantillons de minerais et standards minéralogiques (mise en section polie) par le dispositif expérimental. La procédure consistait à extraire des images monochromatiques à des longueurs d’onde judicieusement choisies sur ces cubes hyperspectraux bruts afin d’y exécuter des analyses d’images basiques associées à une méthode de classification booléenne pour obtenir des images classifiées minéralogiquement. Les résultats indiquent que cette procédure basique permet une classification minéralogique des images optiques propres et efficaces à partir de mesures hyperspectrales optiques. Les travaux de ce présent doctorat se sont ensuite focalisés sur différentes études comparatives et études de cas d’applications en contexte géométallurgique de la MOA, des études encore manquantes dans le domaine. Le projet Dumont Nickel a ainsi été particulièrement étudié, notamment parce que le gisement nécessite une approche géométallurgique du fait de sa métallogénie particulière. Le défi de développement d’un projet tel que Dumont Nickel consiste à pouvoir quantifier le nickel dit métallurgiquement récupérable à l’aide d’une méthode de quantification minéralogique abordable. Ces travaux proposent de pouvoir quantifier la minéralogie des minerais du gisement pour les futures opérations minières en utilisant le MOA. L’objectif a été de caractériser quatre échantillons de minerais représentatifs des quatre domaines géométallurgiques du gisement par MOA. Ces résultats ont été comparés aux données de quantification minéralogique existantes pour les mêmes échantillons acquis par QEMSCAN®. Les résultats de quantifications minéralogiques obtenus avec les deux techniques ont été comparés en mettant l'accent sur la distribution minéralogique du nickel dans les minéraux opaques. Cette étude comparative prouve l'efficacité de la MOA à des fins de quantification minéralogique telle qu'appliquée aux échantillons étudiés du projet Dumont Nickel. Cette procédure de quantification minéralogique des minéraux opaques a été ensuite poursuivie sur 12 autres échantillons du gisement. Le but a été de vérifier si le MOA attribue les mêmes domaines géométallurgiques que les analyses QEMSCAN® sur ces mêmes échantillons, selon la quantification des minéraux opaques qu’il permet. Les résultats montrent que le MOA est une alternative fiable au QEMSCAN® et peut être utilisé pour l'attribution de domaine pour le projet Dumont Nickel. Néanmoins, ces études comparatives en contexte géométallurgique ont permis de mettre en exergue les limites du système de MOA utilisé au cours du doctorat. Ces limites sont l’impossibilité pour le système de pouvoir détecter les particules transparentes (limite qui a fait l’objet de travaux au cours du doctorat) et de pouvoir les identifier, mais aussi d’autres limites de l’analyse multispectrale optique que propose le système (aberration chromatique). Une troisième étude comparative sur les différents concentrés de flottations du concentrateur LaRonde a aussi pu prouver que le système de MOA utilisé donne des résultats de quantification minéralogique proche du système QEMSCAN®. Cette dernière étude a aussi mis un avant une des limites de l’analyse multispectrale du système : le phénomène d’effet de bordure, expliquant les différences de quantification obtenue entre les deux techniques homologues. Enfin, afin de répondre aux manques d’études de cas d’applications de la MOA, le doctorat a recommandé plusieurs méthodologies d’intégration de la MOA à des fins géométallurgiques dans un contexte général d'un gisement de sulfure polymétallique/aurifère. Les principales étapes des projets miniers (exploration/géologie, faisabilité/programme géométallurgique, exploitation/production et gestion des rejets miniers) ont été utilisées pour illustrer les différentes méthodes proposées. La MOA permet ainsi d'obtenir des données minéralogiques pertinentes dès les premières étapes d'un projet minier et d'intégrer la minéralogie opérationnelle dans les processus de développement d’un circuit de traitement. De nombreux exemples illustrant la quantification minéralogique par MOA ont ainsi été fournis pour chaque étape du cycle minier, ce qui permet d'étayer la définition de différents domaines géométallurgique et géoenvironnementale d'un gisement

Development of algorithms and methods for three-dimensional image analysis and biomedical applications

2010/2011Tomographic imaging is both the science and the tool to explore the internal structure of objects. The mission is to use images to characterize the static and/or dynamic properties of the imaged object in order to further integrate these properties into principles, laws or theories. Among the recent trends in tomographic imaging, three- dimensional (3D) methods are gaining preference and there is the quest for overcoming the bare qualitative observation towards the extraction of quantitative parameters directly from the acquired images. To this aim, Computed Tomography (CT) and Magnetic Resonance Imaging (MRI), as well as the related micro-scale techniques (μ-CT and μ-MRI), are promising tools for all the fields of science in which non-destructive tests are required. In order to support the interpretation of the images produced by these techniques, there is a growing demand of reliable image analysis methods for the specific 3D domain. The aim of this thesis is to present approaches for effective and efficient three-dimensional image analysis with special emphasis on porous media analysis. State-of-the art as well as innovative tools are included in a special software and hardware solution named Pore3D, developed in a collaboration with the Italian 3rd generation synchrotron laboratory Elettra (Basovizza - Trieste, Italy). Algorithms and methods for the characterization of different kinds of porous media are described. The key steps of image segmentation and skeletonization of the segmented pore space are also discussed in depth. Three different clinical and biomedical applications of quantitative analysis of tomographic images are presented. The reported applications have in common the characterization of the micro-architecture of trabecular bone. The trabecular (or cancellous) bone is a 3D mesh- work of bony trabeculae and void spaces containing the bone marrow. It can then be thought of as a porous medium with an interconnected porous space. To be more specific, the first application aims at characterizing a structure (a tissue engineering scaffold) that has to mimic the architecture of trabecular bone. The relevant features of porosity, pore- and throat-size distributions, connectivity and structural anisotropy indexes are automatically extracted from μ-CT images. The second application is based on ex vivo experiments carried out on femurs and lumbar spines of mice affected by microgravity conditions. Wild type and transgenic mice were hosted in the International Space Station (ISS) for 3 months and the observed bone loss due to the near-zero gravity was quantified by means of synchrotron radiation μ-CT image analysis. Finally, the results of an in vivo study on the risk of fracture in osteoporotic subjects is reported. The study is based on texture analysis of high resolution clinical magnetic resonance (MR) images.XXIV Ciclo198

Methods, microstructure and mudrocks : towards an improved understanding of deep-water mudrocks

Microstructure controls the petrophysical properties of mudrocks. Knowledge about mudrock microstructure in general is maturing and there is an on-going research field aimed at developing accurate, reliable and fast methods to characterise them. The focus of this research is on mudrocks from the deep-water setting, which are deposited by three principal processes operating in the deep-water: downslope turbidity currents (turbidites), along-slope bottom currents (contourites) and vertical fall-out from surface suspension (hemipelagites). Distinguishing between these respective deposits is challenging but very important in understanding the deep-water environment in terms of their petroleum systems and reservoir characteristics. Hence, the present research entails methodology development and documenting the microstructure of the three principal sedimentary facies in the deep-water. Scanning electron microscopy is a common technique for studying mudrock microstructure. An efficient and effective method for analysing grain size of mudrocks was developed, which gives closely comparable results to laser diffraction granulometry. A fast and reliable approach for characterising detailed mudrock microstructure using automated large-area, high-resolution scanning electron microscopy and image processing is also presented. The method is automated, free of human subjectivity and provides robust information on mudrock microstructure. Interestingly, the developed method gives comparable results with a synchrotron x-ray diffraction technique. Furthermore, the research presents exciting new insights on microstructure of deep-water fine grained sediments. A microfabric model is presented for the deep-water fine grained sediments. Turbidites have pronounced preferred bedding parallel fabric, produced by turbulence and high sedimentation rate, with little or no bioturbation effect. Contourites possess mixed fabric (random - semi random and parallel to the bedding). The mixed fabric is suggested to be developed by weak turbulence (bottom currents) and distortion of the fabric by bioturbation. Hemipelagites are characterised by random and oblique preferred microfabrics, which are produced by absence of current and pervasive bioturbation. The oblique preferred microfabric is suggested to be a product of extensive burrowing, in which grains are aligned along the length of the burrows. Additional important findings are that, depositional processes and sedimentation rate as well as burial depth are the most important controlling factors of microstructure development within the deep-water sediments. Mudrocks are prevalent is all sedimentary environments. The need for a cleaner source of energy for the 21st century has revolutionized interest in mudrocks, as they are recognised as potential unconventional reservoirs. They are also important in terms of carbon storage, as repositories for nuclear waste and as records of environmental change. The contributions presented on mudrock microstructure in this research are relevant to studying the generality of mudrocks without recourse to their environment and not just restricted to deep-water mudrocks

Anisotropy Across Fields and Scales

This open access book focuses on processing, modeling, and visualization of anisotropy information, which are often addressed by employing sophisticated mathematical constructs such as tensors and other higher-order descriptors. It also discusses adaptations of such constructs to problems encountered in seemingly dissimilar areas of medical imaging, physical sciences, and engineering. Featuring original research contributions as well as insightful reviews for scientists interested in handling anisotropy information, it covers topics such as pertinent geometric and algebraic properties of tensors and tensor fields, challenges faced in processing and visualizing different types of data, statistical techniques for data processing, and specific applications like mapping white-matter fiber tracts in the brain. The book helps readers grasp the current challenges in the field and provides information on the techniques devised to address them. Further, it facilitates the transfer of knowledge between different disciplines in order to advance the research frontiers in these areas. This multidisciplinary book presents, in part, the outcomes of the seventh in a series of Dagstuhl seminars devoted to visualization and processing of tensor fields and higher-order descriptors, which was held in Dagstuhl, Germany, on October 28–November 2, 2018

Anisotropy Across Fields and Scales

This open access book focuses on processing, modeling, and visualization of anisotropy information, which are often addressed by employing sophisticated mathematical constructs such as tensors and other higher-order descriptors. It also discusses adaptations of such constructs to problems encountered in seemingly dissimilar areas of medical imaging, physical sciences, and engineering. Featuring original research contributions as well as insightful reviews for scientists interested in handling anisotropy information, it covers topics such as pertinent geometric and algebraic properties of tensors and tensor fields, challenges faced in processing and visualizing different types of data, statistical techniques for data processing, and specific applications like mapping white-matter fiber tracts in the brain. The book helps readers grasp the current challenges in the field and provides information on the techniques devised to address them. Further, it facilitates the transfer of knowledge between different disciplines in order to advance the research frontiers in these areas. This multidisciplinary book presents, in part, the outcomes of the seventh in a series of Dagstuhl seminars devoted to visualization and processing of tensor fields and higher-order descriptors, which was held in Dagstuhl, Germany, on October 28–November 2, 2018

Measurement of engineered nanoparticles in foods - electron microscopy method development and validation

The increasing interest in use of nanotechnology by the food industry brought concerns over safety of engineered nanoparticle application in the foods and food contact materials. To aid the risk assessment in 2010 a project NanoLyse was funded by the European Union under Framework Programme 7. The project was focused on the development and validation of methods for analysing engineered nanoparticles in food matrices. The research presented in this thesis was a part of NanoLyse and was concerned with electron microscopy methods. The aim of this research was optimization of sample preparation procedures and validation of electron microscopy as an analytical technique for engineered nanoparticle measurement in foods. Thus the comparison of different sample preparation techniques was carried out for engineered nanoparticles in food matrices. Best procedures were chosen: blotting for liquid and sedimentation of the sample onto electron microscopy grid for solid food samples. These sample preparation techniques were then included in validation of electron microscopy. In view of unavailability of the reference materials electron microscopy results were compared against other analytical methods selected based on the literature review. These techniques were: nanoparticle tracking analysis, gas-phase electrophoretic mobility molecular analyser, centrifugal liquid sedimentation and asymmetric flow field flow fractionation. To render the comparison possible also for studied aggregated, non-spherical particles of synthetic amorphous silica, the concept of data transformation into mass equivalent diameter was developed. Thanks to this it was possible to note that electron microscopy tended to overestimate small particle number in size distribution due to the sample preparation. Subsequently sample preparation for electron microscopy was calibrated for the measurement of engineered nanoparticles of silica. Lastly remaining challenges and knowledge gaps in regards to the measurement of engineered nanoparticles in food were highlighted and discussed against NanoLyse project achievements

Experimental Analysis and Reconstruction of the Morphology of Particulate and Monolithic Chromatographic Beds

This dissertation is concerned with the acquisition of three-dimensional image data of chromatography columns in capillary format using confocal laser scanning microscopy as well as with the reconstruction and analysis of the acquired image data in view of the dispersive properties of the separation column. Key aspect in the characterization are radial heterogeneities because in UHPLC these heterogeneities contribute in large part to dispersive band broadening. Therefore, radial heterogeneities carry a particular significance in the development of chromatography columns of improved separation efficiency. Consecutively, the topics that are covered in the individual chapters of this work are being summarized: - Chapter 1 and 2 deal with the development of a sample setup for the aberration free optical imaging of capillary chromatography columns via confocal laser scanning microscopy. Additionally, image processing methods are presented that enable image restoration, particle detection, and segmentation of acquired image data. The image data were analyzed using chord length distributions and radial porosity profiles. Subsequent chapters are concerned with the application of the presented method. Herein, focus lies on a characterization of local structural density on the length scales used in J.C. Giddings’ eddy dispersion theory. - In Chapter 3 the separation efficiencies of eleven MTMS-hybrid monoliths were correlated with pore size distribution and wall attachment which outlines a fundamental problem that accompanies the preparation of capillary monoliths. - A first study on the influence of packing parameters on separation efficiency and bed morphology of packed beds was performed in Chapter 4. Six capillary columns of varying inner diameter from 10 µm to 75 µm were packed with 1.7 µm Acquity BEH particles and evaluated for their chromatographic and morphological properties. It was observed that separation efficiency would drop with increasing capillary i.d.. This could be explained by a lower packing density in the wall region of these capillaries. Furthermore, size segregation of particles was observed. - Chapter 5 discusses morphological differences between capillaries packed with core–shell particles and capillaries packed with fully porous particles. Owed to their differing production process the former do have a particle size distribution that is much narrower than the particle size distribution of fully porous particles, which yields a substantially different ordering of the particles in the wall region of the capillaries. - Chapter 6 compares a silica monolith and a sub-2 µm packing in 20 µm i.d. capillaries. The study discusses the microstructure of these columns with regard to transchannel, short-range interchannel, and transcolumn dispersion using the already established descriptors and discusses the potential of each kind of bed structure. - Chapter 7 picks up the results of Chapter 4 and shows how bed microstructure is affected by the slurry concentration used in the slurry packing process. The study showed that the previously observed size segregation of particles can be suppressed by increasing the slurry concentration yielding improved separation efficiency. The trade-off with higher slurry concentrations was an increased number of packing gaps, both in fully porous and core–shell packed beds. Once again, the chapter highlights the potential of using microscopic reconstruction and an analysis of macroscopic separation efficiency comprehensively and illustrates that the packing of beds of increasing inner diameter requires higher slurry concentrations. The concentrations should be chosen to suppress particle size segregation while keeping the amount of packing gaps as small as possible