DETERMINAÇÃO DE CLORIDRATO DE FLUOXETINA EM MEDICAMENTOS POR ESPECTROSCOPIA VIBRACIONAL NO INFRAVERMELHO COM TRANSFORMADA DE FOURIER

RESUMOA depressão está atualmente entre as doenças mais prevalentes do planeta, interferindo drasticamente na qualidade de vida dos indivíduos. Os medicamentos antidepressivos inibidores da recaptação da serotonina são bastante eficazes e com baixo problema de aceitação e extremamente seguros para uso, sendo da linha da frente no tratamento antidepressivo. O amplo uso de cloridrato de fluoxetina nos últimos anos tem requerido o desenvolvimento de métodos de análise, e este trabalho propõe avaliar qualitativamente, através da espectroscopia infravermelha com Transformada de Fourier (FT-IR), medicamentos de referência, genéricos e similares com o princípio ativo cloridrato de fluoxetina, fora e dentro do prazo, para averiguar o grau de alteração com o decorrer do tempo. Foram confeccionadas 41 pastilhas em KBr e extraídos os espectros na faixa de 4000 a 700 cm-1, com resolução de 4 cm-1, no modo de transmissão, com 32 varreduras à temperatura controlada de 18 a 20oC. Foi utilizado o espectrofotômetro Spectrum GX FT-IR da Perkin-Elmer, os espectros foram pré-processados com Spectrum 5.2 utilizando correções de linha de base, suavização espectral utilizando algoritmo Savitzky-Golay com 9 pontos e normalização.  A banda analítica em 1334 cm-1 que corresponde à vibração do estiramento da ligação C-F foi utilizada para identificação do princípio ativo nos medicamentos comerciais e acompanhada para estudo de degradação do medicamento com o tempo. As principais diferenças nos espectros infravermelhos dos medicamentos dentro e fora do prazo de validade foram as intensidades das bandas. A redução nas absorções foi observada em todos os grupos analisados. Os resultados obtidos mostram que a técnica de espectroscopia no infravermelho- FTIR é viável para análise qualitativa, por se tratar de uma técnica simples, rápida e de baixo custo, gerando resultados precisos.Palavras-chave: Espectroscopia infravermelha. Fluoxetina. Inibidor seletivo da recaptação da Serotonina.  Controle de qualidade. ABSTRACTDepression is currently among the most prevalent diseases on the planet, drastically affecting the quality of life of individuals. Antidepressant drugs that inhibit serotonin reuptake are quite effective and have a low acceptance problem and are extremely safe to use, being at the forefront of antidepressant treatment. The widespread use of fluoxetine hydrochloride in recent years has required the development of methods of analysis, and this work proposes to evaluate qualitatively, through Fourier Transform Infrared spectroscopy (FT-IR), reference drugs, generics and similar with the principle active fluoxetine hydrochloride, outside and within the time limit, to analyze the degree of change over time. 41 KBr tablets were made and the spectra in the range 4000 to 700 cm-1 were extracted, with a resolution of 4 cm-1, in transmission mode, with 32 sweeps at a controlled temperature of 18 to 20oC. Perkin-Elmer's Spectrum GX FT-IR spectrophotometer was used, spectra were pre-processed with Spectrum 5.2 using baseline corrections, spectral smoothing using 9-point Savitzky-Golay algorithm and normalization. The 1334 cm-1 analytical band, which corresponds to the stretching vibration of the C-F bond, was used to identify the active principle in commercial drugs and followed up to study the degradation of the drug over time. The main differences in the infrared spectra of drugs within and beyond the expiration date were the band intensities. The reduction in absorptions was observed in all groups analyzed. The results obtained show that the infrared-FTIR spectroscopy technique is feasible for qualitative analysis, as it is a simple, fast, and low-cost technique, generating accurate results.Keywords: Infrared Spectroscopy. Fluoxetine. Selective serotonin reuptake inhibitor. Quality control

EDITORIAL

Editoria

Estudo das interações entre moléculas bioativas e sistemas nanoestruturados por meio da espectroscopia vibracional

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2020.Nesta tese as técnicas de espectroscopia Raman e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) foram utilizadas no estudo da interação entre moléculas bioativas e sistemas nanoestruturados. As moléculas bioativas estudadas foram as de triglicerídeo (TAG) natural óleo de pequi e de fluoxetina (FLX). Por sua vez, os sistemas nanoestruturados empregados foram, respectivamente: nanoemulsão à base de lecitina e nanotubos de carbono funcionalizados sobre a superfície de carvão ativado (CA@NTC). Para comparação, a interação da FLX com micropartículas de carvão ativado (CA) também foi investigada. Os dados espectroscópicos evidenciaram que as moléculas de óleo de pequi exercem papel importante no arranjo espacial das cadeias de hidrocarbonetos que compõem as nanoemulsões à base de lecitina. Os resultados mostraram que a incorporação de teores crescentes de óleo de pequi promove um ordenamento das cadeias de hidrocarbonetos, inicialmente desordenada (d), fazendo com que as fases d e coexistam em menor ou maior proporção relativa, dependendo do teor crescente de óleo de pequi empregado nas amostras. Adicionalmente, foi verificado que as moléculas de FLX são adsorvidas nas superfícies do CA e do CA@NTC por meio de interações − e/ou − , as quais ocorrem entre os anéis aromáticos das moléculas de FLX e os oxigênios e/ou os anéis aromáticos das estruturas carbonáceas, respectivamente. Foi também constatado a existência de uma competição entre a adsorção de moléculas de FLX e de água do meio pelas superfícies das estruturas carbonáceas, sendo a amostra CA@NTC 10 vezes mais eficiente na adsorção de FLX do que a amostra CA. Por último, foi observado que adsorção da FLX nas superfícies dos materiais carbonáceos é reversível em ambos os sistemas, permitido assim a reutilização de ambos os sistemas.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES).In this thesis, Raman spectroscopy and Fourier transform infrared (FTIR) techniques were used to study the interaction between bioactive molecules and nanostructured systems. The studied bioactive molecules were the natural triglyceride (TAG) pequi oil and fluoxetine (FLX). In turn, it was employed the following nanostructured systems: lecithinbased nano-emulsion and carbon nanotubes functioned on the surface of activated carbon (CA@NTC). For comparison, FLX's interaction with activated carbon (CA) microparticles was also investigated. The spectroscopic data showed that small oil molecules play an important role in the spatial arrangement of the hydrocarbon chains that make up the lecithin-based nano-emulsions. The results showed that the incorporation of increasing levels of pequi oil promotes an ordering of the hydrocarbon chains, initially disordered (d), making the phases d and to coexist in a smaller or larger relative proportion, depending on the increasing content of pequi oil used in the samples. Additionally, it was verified that the FLX molecules are adsorbed on the surfaces of the CA and CA@NTC through − and / or − interactions, which occur between the aromatic rings of the FLX molecules and the oxygen and/or aromatic rings of carbonaceous structures, respectively. There was also a competition between the adsorption of FLX molecules and water from the medium on the surfaces of carbonaceous structures, the CA@NTC sample being 10 times more efficient in FLX adsorption than the CA sample. Finally, it was found that FLX adsorption on the surfaces of carbonaceous materials is reversible in both systems, allowing the reuse of both systems

XIX Congresso de Iniciação Científica - PIBIC. IV Congresso de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação - PIBITI. IV Congresso de Extensão - PBEX

Anais do XIX Congresso de Iniciação Científica, IV Congresso de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação - PIBITI e IV Congresso de Extensão - PBEX realizado de 13 a 15 de junho de 2011, em São Paulo, SP