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    Modification et amélioration des tests statiques et cinétiques pour une prédiction fiable du drainage minier acide

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    Les rejets miniers sulfurés (stériles et rejets de concentrateurs) soumis à l'action de l'eau et de l'oxygène atmosphériques peuvent générer du drainage minier acide (DMA) qui est considéré comme le plus important problème environnemental auquel fait face l'industrie minière. Pour cette raison, une prédiction fiable du DMA est d'importance capitale car elle détermine le type et par conséquent, les coûts liés à la restauration des sites miniers générateurs de DMA. Les tests statiques représentent un outil largement utilisé pour la détermination du potentiel de génération d’acide (PGA) des rejets miniers pour la prédiction du DMA. Ils permettent de faire le bilan entre le potentiel de génération d'acide (AP) et de sa neutralisation (NP). Les tests statiques sont subdivisés en deux classes distinctes: les tests statiques chimiques et minéralogiques. Le test statique de Sobek est le premier test statique chimique qui a été développé comme moyen de prédiction du PGA, et il est toujours le plus populaire en Amérique du Nord. Dans le test de Sobek, le PA est calculé sur la base de la teneur totale en soufre dans l'échantillon, ce qui risque de surestimer le PA si des quantités importantes de composés soufrés non liés aux minéraux sulfurés sont présentes (par exemple S organique dans les charbons, sulfate sous forme de gypse, barytine, etc.). Par ailleurs, la détermination du PN qui est obtenu par une titration acide-base, connait certaines limites. En effet, pour un même échantillon, des écarts dans les résultats du PN par le test de Sobek ont été souligné par plusieurs auteurs. Ces divergences sont liées à la minéralogie des échantillons (carbonates de Fe-Mn et Fe-Al-silicates), au test de fizz (et l'opérateur) et de la méthode de titration, Ainsi, différents protocoles de l’essai de Sobek ont été proposés suggérant chacun des modifications pour améliorer la fiabilité du test et de la classification des rejets miniers qui en résulte. Toutefois, aucune méthode modifiée n’a pu à elle seule corriger toutes les sources d’erreurs liées au test de Sobek. La subjectivité du test de fizz qui consiste à déterminer la concentration et le volume de l’acide chlorhydrique (HCl) à ajouter à un échantillon pour la digestion des minéraux neutralisants et la détermination du NP, reste la principale limite de l'essai. D'autre part, les essais statiques minéralogiques proposés par certains auteurs (Kwong 1993; Li, 1997; Lappako 1994; Lawrence & Scheske 1997 et Paktunc 1999) utilisent les données minéralogiques afin de calculer le PA et le PN. Ce type de tests considère la contribution individuelle de chaque minéral dans la production de l’acidité et sa neutralisation, en utilisant leurs proportions dans l’échantillon et leur réactivité relative. Les travaux tirés de la littérature ont montré que les tests statiques minéralogiques peuvent être aussi précis que le test de Sobek pour certains échantillons. Cependant, l’essai statique minéralogique de Paktunc le plus utilisé ne considère pas la réactivité relative des minéraux sulfurés basée sur le taux de production de l’acidité dans le calcul du PA comme c’est le cas pour le PN dans les méthodes minéralogiques. Dans cette thèse, des modifications relatives aux tests statiques chimiques et minéralogiques sont proposées pour améliorer les résultats de leurs prédictions. La subjectivité du test de Fizz qui est uniquement basé sur une estimation visuelle de l’effervescence et les erreurs subséquentes qu’il peut générer dans la détermination du NP a été surmontée en développant une approche quantitative. Cette dernière permet de calculer le volume exact d'acide chlorhydrique (HCl) nécessaire pour digérer la totalité les minéraux carbonatés à l’origine de la grande partie du pouvoir de neutralisation dans les rejets miniers. Elle nécessite une connaissance précise de la minéralogie des échantillons, ou du moins la teneur en carbone inorganique. Si ces informations ne sont pas disponibles, des méthodes de digestion alternatives sont proposées. Les PN obtenus par la méthode de Sobek basée sur un Fizz calculé donnent les mêmes prédictions que l’essai cinétique effectué sur les mêmes échantillons, démontrant ainsi l'efficacité de la nouvelle adaptation du test de Sobek proposée dans ce travail, et améliore ainsi la classification des rejets miniers en termes de PGA. Pour le test statique minéralogique de Paktunc, une modification a été suggérée en considérant la réactivité relative des sulfures dans le calcul du PA. Cette modification est basée sur le taux de production de l’acidité des quatre minéraux sulfurés les plus communs (chalcopyrite, sphalérite, arsénopyrite, galène). Ces taux ont été évalués par un essai cinétique qui a montré que les sulfures considérés produisent de l’acidité à des taux variables ce qui constitue un facteur qui doit être considéré dans le calcul du PA. Les sphalérites ferrifères doivent être particulièrement considérées dans ce cas. Tous les travaux concernant la modification des tests statiques chimiques et minéralogiques ont été effectués sur des échantillons synthétiques fabriqués par des mélanges de minéraux purs très bien caractérisés et dans des proportions calibrées (mélanges standards) simulant des résidus miniers. Les silicates n’ont pas été considérés dans ces travaux car leur potentiel de neutralisation est généralement considéré comme très faible. Les tests statiques sont généralement utilisés pour classer les rejets miniers comme générateurs d'acidité, ou non, en se basant sur le Pouvoir Net de Neutralisation (PNN=PN-PA) et/ou le rapport PN/PA. Cependant, ces critères de classification sont caractérisés par une zone d'incertitude relativement large où il devient difficile de classer avec précision les rejets miniers en termes de leurs pouvoirs de génération d’acide. Dans ce cas, et afin de mieux évaluer le PGA à long terme, des essais cinétiques sont mis en oeuvre. Ils permettent de fournir plus d'informations que les tests statiques sur les taux des réactions d’oxydation-neutralisation, le temps de latence avant la génération du DMA et la chimie des effluents. L’essai cinétique en cellule humide (CH) est le seul essai normalisé par l'American Society for Testing and Materials (ASTM) et le plus largement utilisé pour la prédiction du DMA. Cependant, plusieurs travaux ont montré que cet essai peut dans certains cas, être influencé par le séchage complet de l'échantillon pendant les cycles d’air sec et humide hebdomadaires et répétitives. Ces phénomènes peuvent réduire de manière significative les taux d'oxydation des sulfures tandis que la solubilisation naturelle des carbonates peut continuer, ce qui conduit à des interprétations erronées des résultats. Ces observations nous ont conduit à fixer un deuxième objectif de cette thèse qui consiste en la modification du protocole normé ASTM de la CH en gardant l'échantillon en permanence sous un degré de saturation entre 40% et 60%, un intervalle où les résidus sont considérés comme les plus réactifs. Pour atteindre cet objectif, deux différents résidus miniers ont été soumis à la fois à l’essai cinétique standard (ASTM) et modifié des CH. Les résultats sous le protocole modifié ont montré que le taux d'oxydation des rejets était significativement plus élevé par rapport au protocole ASTM standard. Toutefois, le maintien des résidus sous un degré de saturation entre 40 et 60% pendant tout le test nécessite une intervention quotidienne d’un opérateur ce qui peut être coûteux et fastidieux. Par conséquent, le test cinétique en CH a été entièrement automatisé à l'aide d'un contrôleur, un capteur d'humidité et un ordinateur. La configuration du système de contrôle automatisé de la saturation et de son mode de fonctionnement sont décrits dans la thèse. Enfin, ce travail met en évidence les principales limitations des méthodes des tests statiques et cinétiques, et fournit des recommandations pour une meilleure utilisation de ces tests pour une prédiction sûre et plus fiable du DMA. Des organigrammes décisionnels sont proposés pour aider à la sélection des essais cinétiques et des tests statiques basés sur les caractéristiques de l'échantillon (composition minéralogique, poids de l'échantillon), sur les méthodes d'analyse disponibles et les objectifs de l’étude. Les travaux de la thèse ont également montré que les résultats des tests statiques dépendent de manière significative de la précision de la caractérisation minéralogique qualitative et quantitative. Pour mieux mener ces caractérisations, une méthodologie détaillée est donnée à l’aide de quelques exemples pratiques

    Desulfurization of the Old Tailings at the Au-Ag-Cu Tiouit Mine (Anti-Atlas Morocco)

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    Tailings from the abandoned Tiouit mine site in Morocco are mainly composed of sulfides, hematite, and quartz. They contain 0.06–1.50 wt % sulfur, mostly in the form of pyrite, pyrrhotite, and chalcopyrite. The tailings also contain gold (3.36–5.00 ppm), silver (24–37 ppm), and copper (0.06–0.08 wt %). Flotation tests were conducted to reprocess the tailings for Au, Ag, and Cu recovery, and at the same time to prevent acid mine drainage (AMD) generation through the oxidation of sulfide minerals, including pyrite, sphalerite, arsenopyrite, chalcopyrite, galena. The flotation results confirmed that environmental desulfurization is effective at reducing the overall sulfide content in the tailings. The recovery of sulfides was between 69% and 75%, while Au recovery weight-yield was between 2.8% and 4.7%. The test that showed the best sulfur recovery rate and weight-yield was carried out with 100 g/t CuSO4 (sulfide activator) and 50 g/t of amyl xanthate (collector). The goal of this study was also to assess the remaining acid-generating potential (AP) and acid-neutralizing potential (NP) of the desulfurized tailing. The geochemical behavior of the initial tailings sample was compared to that of the desulfurized tailings using kinetic weathering cell tests. The leachates from the desulfurized tailings showed higher pH values than those from the initial tailings, which were clearly acid-generating. The residual acidity produced by the desulfurized tailings was most likely caused by the hydrolysis of Fe-oxyhydroxides

    Mineralogical Reconciliation of ore sample analyses using chemical assays, X-ray diffraction and automated mineralogy

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    Mineral characterization in earth sciences, process mineralogy and environment is usually achieved through X-ray diffraction, microscopy and sometimes modal calculation based on chemical assays. The automated mineralogy based on SEM-EDS micro-analysis has strongly developed in the last three decades and also become widely used in mineral characterization offering a wide suite of information (modal mineralogy, textural quantification, chemical assay, etc). The data obtained by each characterization technique, whether chemical, mineralogical or by microscopy, are often divergent and cannot be used without a cross-interpretation of the results requiring data reconciliation. The objective of this paper is to illustrate how reconciliation of the data should be performed using chemical assays, X-ray diffraction and Automated Mineralogy. For this purpose, four samples from an alluvial deposit were analyzed to accurately determine the mineralogy, their stoichiometry and the elemental deportmen

    Trace-element imaging at macroscopic scale in a Belgian sphalerite-galena ore using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)

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    Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) is a fast in-situ analytical technique based on spectroscopic analysis of atomic emission in laser-induced plasmas. Geochemical mapping at macroscopic scale using LIBS was applied to a decimetric Zn-Pb ore sample from east Belgium, which consists of alternating sphalerite and galena bands. A range of elements was detected with no or minimal spectral correction, including elements of interest for beneficiation such as Ge, Ag and Ga (although the detection of gallium could not be confirmed), and remediation, especially As and Tl. The comparison between LIBS and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) analyses showed that LIBS intensities reliably relate to elemental concentration although differences in spot size and detection limits exist between both techniques. The elemental images of minor and trace elements (Fe, Cu, Ag, Cd, Sb, As, Tl, Ge, Ni and Ba) obtained with LIBS revealed with great detail the compositional heterogeneity of the ore, including growth zones that were not visible on the specimen. In addition, each mineral generation has a distinct trace-element composition, reflecting a geochemical sequence whose potential metallogenic significance at the district scale should be addressed in further work. Although qualitative and preliminary, the obtained LIBS dataset already produced a wealth of information that allowed to initiate discussion on some genetical and crystallochemical aspects. Above all, LIBS appears as a powerful tool for screening geochemically large samples for the selection of zones of particular interest for further analysis.LIBS Scree

    Microscopie corrélative et traitement d'images pour la réalisation de cartographies minéralogiques automatisées

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    La réalisation de cartographies minéralogiques de sections de roches par le biais de microscopes électroniques à balayage (MEB) équipés d’analyseurs EDX s’est largement répandue au cours des dernières années (QEM-SCAN ; MLA ; TIMA ; INCA-MINERAL ; MINERALOGIC ;…). Toutefois, cette technique reste très largement tributaire de l’expertise de l’opérateur et de sa connaissance préalable du contexte minéralogique. L’utilisation de la microscopie corrélative (optique + BSE + EDX) permet d’envisager le développement de stratégies d’analyse plus rapides et plus précises. Les développements les plus récents en classification et en intelligence artificielle devraient également permettre d’obtenir des cartographies plus exactes tout en minimisant l’intervention humaine

    Recycling Oriented Characterization of PGMs from Spent Automotive Catalysts (ACCs)

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    Platinum Group Metals (PGMs) are key critical metals for Europe, that is dependent on export from the main producing countries, mainly South Africa and Russia, which together are responsible for 75 to 80% of the PGM world mine supply. On the demand side, the EU legislation on pollution emission standards has pushed the use of automotive catalytic converters (ACCs) in vehicles, making that the manufacturing of ACCs by far the largest PGMs (Pt, Pd & Rh) consuming application. The concentrations of PGMs in ACC urban mines is much higher (>2000 ppm) than conventional mines in South Africa and Russia (2-10 ppm) and therefore recycling of ACCs presents an important source of PGMs for sustainably supply and reduced environmental footprint. Hydrometallurgical recovery methods are seen as sustainable alternatives to well established and industrially applicable pyrometallurgical techniques. However, research efforts have not yet led to industrialization. A better understanding of complex ACC material in terms of morphology, liberation, metallurgical associations, metal speciation and metal liberation should improve the process performances. Recycling oriented characterization of different types of ACCs available on the market was performed using SEM-EDS. These included cordierite based diesel oxidation (DOC) and three-way catalysts (C-TWC), silicon carbide based diesel particle filter (DPF), and metallic based three way catalyst (M-TWC). Structural design differences were noticed between different catalyst types and all ACCs contained complex compositional complexity. Washcoat distribution in DPF was found to be different than other ACCs. Catalysts were found to contain secondary deposition layers of poisons with varying degree of contamination of Zn, Ca, P, K, S, Pb, etc. PGM particles were found to be uniformly distributed in the washcoat. They were also trapped in the poisoning layer, attached to or contained within the washcoat components such as ceria and alumina. PGM and washcoat components were heavily sintered and grown in size. Sintering had blocked the active surfaces/PGM liberation by loss of surface area which also results in reduction of porosity. SEM-EDS proved to be a powerful tool to analyze several phenomena that have happened to ACCs over the operational lifetime. The information obtained at nanoscale provided for better understanding of ACCs and variance within ACC urban deposit useful for subsequent pretreatment or hydrometallurgical PGM recovery routes.CEBR

    Coupling mineralogy with physicochemical parameters in view copper flotation efficiency improvement

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    The Chelopech epithermal arsenic bearing high-sulphidation, copper-gold deposit located in Bulgaria is often considered as the richest European gold deposit. Selected physicochemical parameters have been measured at key flotation streams inside the processing plant. Sampling campaign has followed with samples being submitted to chemical analysis and MLA. Quantitative analysis has enabled to link copper flotation response to the type of copper bearing minerals and physiochemical parameters such as Eh, DO, EDTA extractable Cu and Fe. Data from mineral liberation analysis have highlighted an important process-relevant information explaining the variable floatability in different particle size ranges. The low chalcopyrite recovery can be linked to the non-sufficient amount of dissolved oxygen inside the copper selective flotation. Given the finely-disseminated copper bearing minerals, copper losses due to particle locking could be suggested as well

    Characterization of how contaminants arise in a dredged marine sediment and analysis of the effect of natural weathering

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    International audienceMillions of tons of contaminated sediments are dredged each year from the main harbors in France. When removed from water, these sediments are very reactive, therefore their geochemical behavior must be understood in order to avoid dispersion of contaminated lixiviates in the surrounding soils. In this objective, it is necessary to evaluate the principal physicochemical parameters, and also achieve advanced mineralogical characterization. These studied sediments are highly contaminated by metals, notably copper (1445 and 835mg/kg, in the unweathered and naturally-weathered sediments, respectively), lead (760 and 1260mg/kg, respectively), zinc (2085 and 2550mg/kg, respectively), as well as by organic contaminants (PAH, PCB) and organometallics (organotins). A high concentration of sulfide minerals was also observed both in the unweathered sediment preserved under water (3.4wt% of pyrite especially), and in the naturally weathered sediment (2wt% pyrite), and in particular framboïdal pyrite was observed in the two materials. The presence of reactive mineral species in the naturally-weathered sediment can be explained by the deposit of a protective layer, composed of sulfide and their oxidation products (sulfate and iron oxides), thus preventing oxygen from diffusing through to the sulfide minerals. Additionally, the presence of aluminosilicates aggregates coating the sulfide minerals could also explain their presence in the naturally-weathered sediment. As organic matter is one of the principal constituents of the sediments (5.8 and 6.3wt% total organic carbon in the unweathered and weathered sediment, respectively), the aggregates are probably partially constituted of refractory humic material. It therefore appears that the natural weathering has led to a significant decrease in PAHs and organotins, but not in PCBs. The evolution of the granulometric structure and the distribution of the metallic contaminants could therefore lead us to consider a treatment by size separation, and a possible valorization of the dredged sediments in civil engineering
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