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    Etude des mécanismes physiques et de leur influence sur la cinétique de méthanisation en voie sèche (essais expérimentaux et modélisation)

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    La méthanisation est un procédé biologique au cours duquel la matière organique est convertie en un gaz riche en méthane (biogaz). Parmi les technologies industrielles, les procédés de digestion par voie sèche (taux de matière sèche supérieur à 15 %) sont de plus en plus utilisés car ils présentent des avantages concurrentiels important par rapport aux procédés classiques par voie humide. Cependant, la nature très pâteuse du milieu de digestion lui confère des propriétés mal connues et non étudiées (comportement rhéologique, équilibres, transferts, cinétiques biologiques). Cette thèse comporte deux axes de recherche : i) la nature des équilibres chimiques (sorption, diffusion) intervenant dans les milieux de digestion, ii) la mise en place et l application d un modèle cinétique adapté à l étude des milieux secs. Sur le premier volet, nous avons mis en évidence que le transfert diffusionnel est fortement réduit avec l augmentation de la teneur en matière sèche des milieux en absence d agitation. Une des conséquences est l importance du transfert liquide-gaz pour la production de biogaz. Sur le deuxième volet, nous avons développé un modèle cinétique dédié qui nous a permis, par comparaison avec l expérience, de mieux cerner la variabilité de la cinétique en fonction de la teneur en matière sèche des milieux. Les répercussions de ce travail se situent aussi bien à l échelle du laboratoire, en particulier pour l exploitation des essais d activité méthanogène, qu à l échelle industrielle, avec la nécessité de contrôler le taux de matière sèche des procédés pour une efficacité optimale, et d adapter l agitation à ce taux pour améliorer les rendements de dégradation. Le modèle développé pourra constituer une base pour le dimensionnement et la conduite des installations.Anaerobic digestion is a biological process that converts organic matter into a methane rich gas (biogas). Among industrial technologies, dry processes (above 15 % total solid content) are more and more used because of their advantages in comparison with conventional wet processes. However, dry anaerobic digestion processes are poorly known and studied because of the pasty nature of digestion media (rheological behavior, equilibria, transfers, biological kinetics). This thesis focuses on two major aspects: i) the nature of the chemical equilibria (sorption, diffusion) involved in digestion media, ii) the establishment and application of a kinetic model adapted to dry media. We first demonstrated that the diffusional mass transfer is highly reduced with increasing total solid without any agitation. One of the consequences is the importance of the liquid-gas transfer for the production of biogas. Then, we have developed a dedicated kinetic model that enables to understand the variability of the kinetic with total solid content. The impacts of this work are both at the laboratory scale, especially for the operation of Specific Methanogenic Activity tests, and at industrial scale, with the need to control total solid content for optimal efficiency, and to adapt the agitation to improve degradation yields. The developed model can be useful for the design and operation of biomethanization facilities.VILLEURBANNE-DOC'INSA-Bib. elec. (692669901) / SudocSudocFranceF

    Modélisation du transfert de matière couplé avec une réaction chimique en réacteur fermé

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    L'étude a trait aux réactions gaz-liquide appliquées à l'ozonation d'eaux résiduaires. La première partie présente un modèle de description global d'un réacteur gaz-liquide semi-fermé où ont lieu transfert de matière et réactions chimiques irréversibles. Développé dans Matlab, il reprend la résolution du modèle du film et en intègre les résultats dans les bilans matière d'évolution des espèces. Une attention particulière est portée au régime intermédiaire. L'utilisation d'un facteur d'épuisement D associé au facteur d'accélération E permet de comparer l'importance de la réaction dans le film à celle au sein du liquide. La deuxième partie concerne le traitement d'eaux résiduaires par l'ozone. Les expériences sont effectuées en colonne à bulles sur les acides maléique et fumarique. En confrontant les profils expérimentaux et ceux du modèle, les constantes de vitesse d'ozonation sont déterminées. Les profils de E et D permettent de connaître la fraction d'ozone qui réagit dans le film.This work is related to ozone treatment of organic wastes, a gas-liquid reaction. In the first part, a model is proposed for the description of a semi-batch gas-liquid reactor. This model accounts for mass transfer and for irreversible chemical reactions. Using Matlab, the film model is solved and the results are included in the mass balances within the reactor. The 'intermediate regime' is specially studied by introducing a new parameter, the depletion factor D. Associated with the enhancement factor E, it allows the determination of the part of reaction occurring within the film. The second part of this work is specifically related to ozone treatment of organic wastes. Experiments on maleic acid and fumaric acid ozonation are conducted in a bubble column reactor. The rate constants are determined by a trial and error method which compares experimental and numerical results. The ozone fraction reacting within the film is also determined by following the variation of E and D with time.TOULOUSE-INSA (315552106) / SudocTOULOUSE-ENSIACET (315552325) / SudocSudocFranceF

    Dry anaerobic digestion modelling: Parameter sensitivity

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    International audienceA model dedicated to dry anaerobic digestion process was previously developed. This model was based on the ADM1 model and modified to take into account the specificity of dry anaerobic media. The objective of the work presented here was to study the sensitivity to the model of 2 parameters. The first parameter (kLa) was related to mass transfer of the biodegradation products (CH4, CO2, H2) from liquid phase to gas phase. Two gas production behaviours were pointed out, depending on kLa value and corresponding to limiting or non‐limiting transfer rate. A kLa value of 5 d−1 marked the transition. The second parameter (kmX) was linked to biological kinetic reactions. The sensitivity of kmX was important: a variation of ±10 % of its value affected clearly the kinetic consumption of the substrate. A method to determine those parameters was presented. This method was then used to determine both biological kinetic parameter and mass transfer coefficient from batch experimental data of methane production with acetate as organic substrate at two different moisture contents

    Détermination de la pollution organique des eaux, mesure de la demande chimique en oxygène

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    Le but de ce travail est d’illustrer les réactions d’oxydoréduction à travers la détermination de la pollution organique des eaux. Après avoir défini la demande chimique en oxygène (DCO) et avoir rappelé le principe d’un dosage spectrophotométrique, une eau contenant du saccharose est analysée. Un dosage en retour du dichromate par le fer (II) et un dosage spectrophotométrique du chrome (III) sont réalisés. Les résultats obtenus sont exprimés en terme de DCO

    Application de l'oxydoréduction Détermination de la pollution organique des eaux, mesure de la demande chimique en oxygène

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    International audienceThe aim of this study is to illustrate the oxidoreduction reactions for the determination of the organic pollution in water. Firstly, the chemical oxygen demand (COD) is defined and the principle of the spectrophotometric dosage is remained. Then, a saccharose solution is analysed. A titration of the excess dichromate by the iron (II) and a spectrophotometric dosage of chrome (III) are performed. The results obtained are expressed in terms of COD.Le but de ce travail est d'illustrer les réactions d'oxydoréduction à travers la détermination de la pollution organique des eaux. Après avoir défini la demande chimique en oxygène (DCO) et avoir rappelé le principe d'un dosage spectrophotométrique, une eau contenant du saccharose est analysée. Un dosage en retour du dichromate par le fer (II) et un dosage spectrophotométrique du chrome (III) sont réalisés. Les résultats obtenus sont exprimés en terme de DCO. Mots-clés Demande chimique en oxygène, DCO, oxydoréduction, dosage spectrophotométrique

    Caractérisation de la matière organique de biomasses résiduelles, biodéchets et déchets ménagers - Focus sur analyse thermique et biodégradabilité

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    International audienceLe développement de multiples filières de gestion des déchets potentiellement biodégradables nécessite de disposer d’outils de caractérisation de la matière organique. Qu’il s’agisse d’une valorisation matière (production d’amendement organique) ou d’une valorisation énergie (production de méthane par voie biologique), de nombreux tests biologiques sont mis en œuvre pour caractériser ces déchets afin d’évaluer leur stabilité ou leur biodégradabilité. Cependant, les protocoles opératoires sont souvent longs et couteux, et nécessitent le recours à des tests de caractérisation complémentaires visant à déterminer les propriétés physico-chimiques de la matière organique. Depuis une vingtaine d’années, les méthodes d`analyse thermique ont été testées pour vérifier si ces méthodes simples, rapides et peu couteuses permettraient d’évaluer la bioréactivité de biomasses. Les travaux publiés sont prometteurs mais la plupart ne concernent que la caractérisation de composts, en vue d’estimer leur stabilité.Nous nous sommes intéressés à la caractérisation de déchets par analyse calorimétrique différentielle couplée à la thermogravimétrie. Le premier objectif a été d’étudier l’effet de traitements biologiques, aérobie et anaérobie, sur des déchets organiques de différentes origines et sur leurs propriétés bio-physico-chimiques : Analyse Globale : Matière Volatile (MV), Demande Chimique en Oxygène (DCO), Carbone Organique Total (COT) et charge organique de la fraction dissoute (COD) ; Analyse de la matière organique : Protéines et lipides, Indice d’Humification (ISH), fractionnement van Soest « Fraction Soluble (SF), Hémicellulose (HEM), Cellulose (CELL), Fraction Résiduelle (RES) » ; Analyse de l`activité biologique : Demande Biologique d’Oxygène en 28 jours (DBO28), Potentiel Biométhanogène (PBM). Une analyse en composantes principales (ACP) a permis de confronter l’ensemble des résultats quantitatifs des analyses thermiques aux données bio-physico-chimiques. Cette analyse a montré de bonnes corrélations des paramètres thermiques avec les paramètres bio-physicochimiques. Ces résultats ouvrent des perspectives sur l’utilisation des méthodes thermiques pour évaluer la stabilité/biodégradabilité de déchets organiques

    Évaluation du potentiel biométhanogène de biomasses lignocellulosiques

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    In the selection for renewable energy resources, the bioconversion of biomasses rich in lignocellulose in methane is one of the most promising alternatives. However, the selection of the resources depends not only on their availability but also on their organicphysico-chemical characteristics. Their structure, their composition and the presence of unwanted fractions have consequences on their bioconversion in methane. In this study, the global characteristics (total organic matter, water soluble organic matter), biochemical fractionation (soluble fractions, hemicellulose, cellulose and residual fraction) and bioreactivity (measure of the biological et bioréactivité (mesure de la demande biologique en oxygène – oxygen demand BOD28 , and biomethane potential BMP60) were measured on 25 samples.The comparison of the data by the statistical method of principal component analysis (PCA) led to the highlighting of the good linear correlation between the BMP60 and the BOD28, and a reverse correlation with the content in residual fraction LMBO, corresponding to the ligneous fraction of the organic matter. No correlation seems to be able to become established between the PBM and the contents in organic matters (MV, DCO or COT), the water soluble COD (CODSol) and three soluble biochemical fractions, hemicellulose and cellulose. According to our results, the prediction of the biomethane potential requires to select other parameters which would allow to set considering the structural characteristics of the lignocellulosique biomass.Dans la recherche de ressources énergétiques renouvelables, la bioconversion en méthane de biomasses lignocellulosiques est l’une des alternatives les plus prometteuses. Toutefois, la sélection des ressources dépend non seulement de leur disponibilité mais également de leurs caractéristiques bio-physico-chimiques. Leur structure, leur composition et la présence de fractions indésirables ont des conséquences sur leur bioconversion en méthane. Dans cette étude, les caractéristiques globales (teneur en matière organique totale, matière organique soluble dans l’eau), biochimiques (fractions solubles, hémicellulose, cellulose et fraction résiduelle) et bioréactivité (mesure de la demande biologique en oxygène – BDO28, et potentiel biométhanogène – PBM60) ont été mesurées sur 25 échantillons. La comparaison des données par la méthode statistique d’analyse par composante principale (ACP) a conduit à la mise en évidence de la bonne corrélation entre le PBM60 et la DBO28, et une corrélation inverse avec la teneur en matière résiduelle RES, correspondant à la fraction ligneuse de la matière organique. Aucune corrélation ne semble pouvoir s’établir en revanche entre le PBM et les teneurs en matière organique (MV, DCO ou COT), la DCO soluble à l’eau (DCOsol) et les trois fractions biochimiques solubles, hémicellulose et cellulose. Les résultats de cette étude indiquent donc que la prédiction du PBM nécessite d’identifier d’autres paramètres qui permettraient de prendre en considération des caractéristiques structurales de la biomasse lignocellulosique

    Étude expérimentale et modélisation de l’inhibition de la dégradation du propionate par les acides gras volatils en digestion anaérobie par voie sèche

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    Batch experimental assays were performed in or-der to assess the kinetics of propionate and acetate uptake in dry (high-solids) anaerobic digesters. The profile of propionate uptake was lower at high pro-pionate and acetate amounts. Haldane’s inhibition model for substrate inhibition and a non-competitive product inhibition by acetate were found to rule the observed phenomena. The inhibition constant for subs-trate inhibition was 2800 mgCOD of propionate per kg of digesting medium, while the inhibition constant for product inhibition was 4800 mgCOD of acetate per kg. These parameters were implemented in a kinetic model derived from ADM1 and adapted to anaerobic dry digestion processes. The model was able to fit sa-tisfactorily the experimental results.Des essais expérimentaux en mode batch ont été réalisés afin de déterminer la cinétique d’élimination du propionate en digestion anaérobie par voie sèche. La vitesse de dégradation du propionate a été trouvée inférieure lorsque les concentrations en propionate ou en acétate sont élevées. Le modèle de Haldane pour la cinétique de dégradation du propionate, ainsi qu’un modèle d’inhibition non-compétitive par l’acétate ont permis de rendre compte des phénomènes observés. La constante d’inhibition par le substrat a été trouvée égale à 2800 mgDCO par kg de milieu de digestion pour le propionate. La constante d’inhibition par le produit (acétate) a été trouvée égale à 4800 mgDCO par kg de milieu. Ces résultats ont été implémentés dans un modèle cinétique issu du modèle ADM1, ce qui a permis de décrire de façon satisfaisante les résultats expérimentaux

    Valorization of MSWI bottom ash for biogas desulfurization: Influence of biogas water content

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    International audienceIn this study an alternative valorization of Municipal Solid Waste Incineration (MSWI) Bottom Ash (BA) for H2S elimination from landfill biogas was evaluated. Emphasis was given to the influence of water content in biogas on H2S removal efficiency by BA. A small-scale pilot was developed and implemented in a landfill site located in France. A new biogas analyzer was used and allowed real-time continuous measurement of CH4, CO2, O2, H2S and H2O in raw and treated biogas. The H2S removal efficiency of bottom ash was evaluated for different inlet biogas humidities: from 4 to 24 gwater/m3. The biogas water content was found to greatly affect bottom ash efficiency regarding H2S removal. With humid inlet biogas the H2S removal was almost 3 times higher than with a dry inlet biogas. Best removal capacity obtained was 56 g H2S/kg dry BA. A humid inlet biogas allows to conserve the bottom ash moisture content for a maximum H2S retention

    The effect of the origin of MSWI bottom ash on the H 2 S elimination from landfill biogas

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    International audienceMunicipal Solid Waste Incineration (MSWI) Bottom Ash (BA) is a potential alternative adsorbent for biogas treatment due to its reactivity with hydrogen sulfide (H2S). The quality of BA depends however on the nature of the waste and the process technology of the waste incineration facility. To determine whether the origin of the BA could have an influence on its H2S elimination efficiency, comparative experimental tests were conducted in a landfill site with six bottom ashes from different MSW incinerators. Results showed that one of the BAs (A) had a much higher adsorption capacity than the rest (B–F), with 37 g H2S/kg dry BA, compared to 11–16 g H2S/kg dry BA for the other bottom ashes. Detailed physico-chemical analyses of the six BA were performed and complemented by principal component analysis to understand the different behaviors. BA iron content and specific surface area provided by the quench product stood out as key factors that promote the elimination of H2S
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