Espectroscopia infrarroja

Los métodos espectroscópicos de análisis tienen un amplio uso en el estudio de obras de valor patrimonial, tanto en materiales orgánicos como inorgánicos. En el caso particular de la espectroscopia infrarroja, una de las mayores dificultades en el proceso de identificación de compuestos de carácter orgánico se encuentra asociada al envejecimiento de los materiales originales. Este proceso comprende una alteración de la estructura química y, consecuentemente, la modificación de los espectros infrarrojos. La mayoría de las técnicas espectroscópicas empleadas para la identificación y cuantificación de materiales se basan en la comparación contra espectros de referencia, que generalmente, pertenecen a materiales nuevos, lo cual dificulta el análisis de muestras reales envejecidas. Este trabajo muestra, a partir de un banco de datos de materiales envejecidos artificialmente, que los espectros de éstos pueden modificarse drásticamente en el tiempo y que estas modificaciones dependen de la naturaleza del material analizado. Asimismo, se exponen ejemplos de muestras reales cuyos espectros se ajustan adecuadamente a los de las muestras envejecidas artificialmente y en donde una comparación contra patrones nuevos impediría su identificación e inclusive podría llevar a falsas conclusiones.Tópico 4: Materiales. Evaluación de propiedades, caracterización tecnológica y patologías. Mamposterías (de ladrillos o piedras) y Morteros (materiales cálcicos y cementícios)

Predicting the morphological characteristics and basic density of Eucalyptus wood using the NIRS technique

This research aimed to apply the near infrared spectroscopy technique (NIRS) for fast prediction of basic density and morphological characteristics of wood fibers in Eucalyptus clones. Six Eucalyptus clones aged three years were used, obtained from plantations in Cocais, Guanhães, Rio Doce and Santa Bárbara, in Minas Gerais state. The morphological characteristics of the fibers and basic density of the wood were determined by conventional methods and correlated with near infrared spectra using partial least square regression (PLS regression). Best calibration correlations were obtained in basic density prediction, with values 0.95 for correlation coefficient of cross validation (Rcv) and 3.4 for ratio performance deviation (RPD), in clone 57. Fiber length can be predicted by models with Rcv ranging from 0.61 to 0.89 and standard error (SECV) ranging from 0.037 to 0.079 mm. The prediction model for wood fiber width presented higher Rcv (0.82) and RPD (1.9) values in clone 1046. Best fits to estimate lumen diameter and fiber wall thickness were obtained with information from clone 1046. In some clones, the NIRS technique proved efficient to predict the anatomical properties and basic density of wood in Eucalyptus clones. (Résumé d'auteur

Discriminação de especies de madeiras da floresta Amazônica de Paragominas, estado do Pará, Brasil, pela aplicação da espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS)

0 trabalho teve coma objetivo discriminar 2 especies florestais tropicais, ocorrentes na Unidade de Manejo Florestal, do municipio de Paragominas, estado do Pará, Brasil, monitorada ha 25 anos pelo IMAZON. Foram selecionadas 41 e 46 arvores de Copaifera duckei Dwyer (copaiba) e de Cordia goeldiana Huber (freijó), respectivamente, e extraidas amostras do lenho do DAP, pelo metodo nao destrutivo. As amostras do lenho foram fixadas em suportes de madeira, sua seção transversal foi polida, acondicionadas (12% umidade, UR 65%, 20°C) e analisadas (1 cm de distancia, direção radial) no espectrômetro NIR MPA Bruker (módulo das sondas de fibra óptica 12800-4000 cm·1, resolução espectral 8 cm·1, dados médios de 32 leituras). Foram obtídos 2.161 espectros, tratados no software The Unscrambler® e simuladas as análises discriminantes com mínimos quadrados parciais (PLS-DA), compostas par 2 classes, (i) Copaifera duckei: valor esperado = 0, e (ii) Cordia goeldiana: valor esperado = 1, visando distinguir as 2 especies pela análise quimiométrica das suas madeiras. Os resultados mostraram uma clara separação, com base nos valores esperados, permitindo a discriminação das especies. A % do erro de classificação foi para a madeira de (i) copaiba [classe = 0, 0,6% [(validação cruzada), 0,8% (validação independente)] e (ii) freijó [classe =1, 0,7% (val. cruzada), 0,2% (val. independente)]. Concluise que a metodologia NIRS permite a discriminação de C. duckei e C. goeldiana, com base nas simulações PLS-DA, utilizando-se amostras nao destrutivas de madeira e, se constitui em eficiente ferramenta para a identificação de madeiras e controle da extração ilegal

Predição de proteína, matéria seca e fósforo em grãos de milho pela espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo.

Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de curvas de calibração por espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo (NIRS) para os teores de matéria seca, proteína e fósforo em amostras de milho processado. Neste trabalho, foi utilizada a espectroscopia no infravermelho com Transformada de Fourier aplicando a técnica de reflectância difusa, cujos dados espectrais foram correlacionados aos valores nutricionais do milho através do método de regressão dos mínimos quadrados parciais (PLS) e diferentes pré-tratamentos matemáticos nos espectros. Para a construção de modelo de calibração, foram utilizados os dados de referência de análises químicas dos valores do teor de matéria seca, proteína bruta e fósforo (P) de 191 amostras de milho em grão de diferentes procedências e variedades. Destas amostras, 114 foram usadas para o modelo de calibração, 48 para validação. A espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo, associada ao método de calibração multivariada (PLS), é uma técnica alternativa viável para a determinação do teor de proteína total e matéria seca em amostras de milho moído. As curvas ajustadas para proteína bruta, matéria seca e fósforo apresentaram performance adequada para utilização em amostras provenientes de ensaios de screening ou onde se tem grande número de repetições de amostras por tratamentos. Para utilização em determinações analíticas, como método de rotina laboratorial, os modelos de calibração devem ser aprimorados.bitstream/CNPMS-2010/22416/1/Bol-9.pd

Ressonância Magnética Multiparamétrica na deteção do carcinoma da próstata

Trabalho final de mestrado integrado em Medicina, apresentado à Faculdade de Medicina da Universidade de Coimbra.Introdução O carcinoma da próstata é o segundo carcinoma mais frequente no homem. O diagnóstico é feito com base em análise histopatológica obtida em biopsia dirigida por ecografia transrectal. A baixa taxa de deteção da biopsia sistemática obriga à repetição da técnica aumentando os efeitos secundários deste procedimento invasivo. A Ressonância Magnética Multiparamétrica está indicada no estadiamento do carcinoma da próstata, e tem vindo a mostrar bons resultados na deteção e orientação da biopsia. Contudo, a variabilidade destes resultados têm impedido a sua indicação clara no diagnóstico. Com a criação do score PIRADS (Prostate Imaging Reporting and Data System) pela ESUR (European Society of Urogenital Radiology) foi dado um passo no sentido da normalização da técnica que, ainda assim, deve ser confirmada e aperfeiçoada. Objetivo Avaliar a utilidade dos diversos parâmetros da Ressonância Magnética, isoladamente e em conjunto, na deteção de carcinoma prostático em doentes com suspeita clinica e biopsias negativas. Materiais e Métodos No estudo foram incluídos 34 indivíduos com suspeita de carcinoma prostático e biopsias prévias negativas. Foram sujeitos a Ressonância Magnética Multiparamétrica e nova biopsia foi realizada posteriormente. Os doentes com baixa probabilidade de carcinoma e que não realizaram biopsia foram seguidos prospectivamente. Os parâmetros avaliados incluem a ponderação T2, ponderação em difusão, estudo dinâmico após contraste e espectroscopia. Os exames foram obtidos por um equipamento Magnetom Trio Tim, 3 Tesla, Siemens. Foi usada antena de coluna com 12 canais e “body phased array” com 16 canais. As imagens foram classificadas com base no score PIRADS. Com o objetivo de análise os scores foram dicotomizados: scores 4 e 5 foram considerados como resultado positivo e scores 1, 2 e 3 foram considerados negativos. Foi calculada a sensibilidade, especificidade, acuidade, valor preditivo positivo e negativo. Foi calculada a área sob a curva (AUC) para cada parâmetro, para a combinação de parâmetros excluindo a espectroscopia e para o resultado global da Ressonância Magnética. Para cada grau Gleason encontrado calculou-se a média de scores em cada parâmetro e as médias foram comparadas. Resultados Dos 34 doentes sujeitos a estudo foram identificados 8 carcinomas prostáticos após resultado positivo na Ressonância Magnética. Para o resultado global a sensibilidade foi de 88.89%, a especificidade de 80%, o valor preditivo negativo de 95.23%, o valor preditivo positivo de 61.54% e a acuidade de 82.35%. A AUC global foi de 0.887 (p=0.001). A espectroscopia foi o parâmetro que individualmente apresentou uma AUC mais elevada com um valor de 0.880 (p=0.006) seguida da ponderação T2 com 0.838 (p=0.015), ponderação em difusão com 0.741 (p=0.083) e por ultimo o estudo com contraste com 0.713 (p=0.125). A combinação da ponderação T2, difusão e estudo com contraste apresentou uma AUC de 0.856 (p=0.002). Na comparação de médias dos scores em cada grau Gleason não se encontrou diferenças estatisticamente significativas. 4 Conclusão A Ressonância Magnética Multiparamétrica de 3T com ponderação em T2, difusão, contraste dinâmico e espectroscopia é útil na deteção de carcinoma e na orientação da biopsia prostática. Estes resultados são assim mais um contributo no esclarecimento do potencial papel deste exame imagiológico no diagnóstico do carcinoma prostático.Introduction Prostate cancer is the second most frequent cancer in men. Diagnosis is made based on histophatologic analysis, obtained by transrectal ultrasound-guided prostate biopsy. The low rate of detection found in the systematic biopsy forces the repetition of the procedure, increasing the adverse effects of this invasive technique. Multiparametric Magnetic Resonance is indicated in prostate cancer staging, and has been showing good results in its detection and in guided biopsy. However, variable results have hampered a clear indication in diagnosis. With the creation of PIRADS (Prostate Imaging Reporting and Data System) score by ESUR (European Society of Urogenital Radiology), it was given a step forward in achieving the technique normalization, nevertheless, it should be confirmed and improved. Objectives The aim is to evaluate the utility of the several parameters included in Magnetic Resonance, singly and together, in detection of prostate cancer in patients with both clinical suspicion and negative biopsies. Methods In this study there were 34 patients with suspected prostate cancer and negative preview biopsies. They were subjected to Multiparametric Magnetic Resonance and a new biopsy was taken later. The patients with low probability of prostate cancer and whom, because of that, didn’t realize biopsy, were followed and analyzed prospectively. The combination of parameters includes T2-weighted images, diffusion-weighted, dynamic contrast-enhanced imaging and spectroscopy. The technique was made with an equipment Magneton Trio Tim, 3 Tesla, Siemens. It was used spine coil with 12 channels and body phased array with 16 channels. Resulting images were classified based on PIRADS score. For analysis, results were dichotomized: 4 and 5 were considered a positive result, and 1, 2 and 3 were considered as a negative result. It were determined sensitivity, specificity, accuracy, positive predictive value and negative predictive value. ROC curve was made and the area under the curve (AUC) was determinated for each parameter, for the parameters combination without spectroscopy, and for the global result of Magnetic Resonance. For each Gleason grade that was found, range scores in each parameter were calculated and the ranges were compared. Results Within these 34 patients there have been identified 8 prostate cancers after a positive result in Magnetic Resonance. For the global result, sensitivity was 88.89%, specificity 80%, negative predictive value 95.23%, positive predictive value 61.54% and accuracy of 82.35%. Global AUC was 0.887 (p=0.001). Spectroscopy was the parameter with the highest AUC with 0.880 (p=0.006) followed by T2-weighted with 0.838 (p=0.015), diffusion-weighted with 0.741 (p=0.083) and for last dynamic contrast-enhanced imaging 0.713 (p=0.125). The combination of T2-weighted images, diffusion-weighted and dynamic contrast-enhanced imaging revealed an AUC of 0.856 (p=0.002). The comparison of the ranges in each Gleason score didn’t show any statistically significant difference. Conclusion 3T Multiparametric Magnetic Resonance with inclusion of T2-weighted images, diffusionweighted, dynamic contrast-enhanced imaging and spectroscopy is a useful technique in 7 detection of cancer and guiding prostate biopsy. These results give a strong contribution in clarifying the potential rule of this imaging exam in the diagnosis of prostate cancer

Diseño, síntesis y construcción de materiales moleculares magnéticos, con ligantes quirales y no quirales

El desarrollo de este trabajo tuvo como finalidad la síntesis, caracterización y estudio de las propiedades magnéticas de tres nuevos compuestos de coordinación a partir de los ligantes nitrato de amino guanidina, ácido 1-amino 4-sulfónico 2-naftol y dicianodiamida, dichos ligantes fueron caracterizados previamente mediante técnicas espectroscópicas como Uv- Vis e infrarrojo. Además, se llevó a cabo la determinación de las respectivas constantes de acidez. Los compuestos de coordinación obtenidos son: Compuesto 1 [Cu2(AANS)2(CH3COO)2(CH3CH2OH)], compuesto 2 [Cu2(AANS)2(DCD)(CH3COO)2 EtOH]∙2H2O, Compuesto 3 [Co2(AANS)2(CH3COOH)2(NSC)2(DCD)2]; dichos sistemas fueron caracterizados mediante espectroscopia UV-Vis, espectroscopia infrarrojo y espectroscopia de masas. Estos estudios dieron a conocer las formas de coordinación al centro metálico existentes en cada uno de los compuestos, de manera consecuente se llevaron a cabo las respectivas propuestas estructurales. Se estimaron las propiedades magnéticas a únicamente dos de los tres compuestos sintetizados (Compuesto 2 y Compuesto 3), dicha evaluación se realizó por medio de técnicas espectroscopia de resonancia paramagnética electrónica, magnetización a campo variable y magnetización a temperatura variable, para lo cual se obtuvo resultados diferentes en ambos compuestos. Para el compuesto 1 se obtuvo un sistema dinuclear de cobre con características de acoplamiento de tipo antiferromagnético, sin embargo los parámetros que ajustan el sistema sugieren un comportamiento ferromagnético. Para el Compuesto 3 ocurre un comportamiento similar, obteniendo así un sistema antiferromagnético

Aplicação da espectroscopia no infravermelho próximo e médio na avaliação da biomassa microbiana do solo.

A biomassa microbiana tem sido um bom indicador da qualidade do solo devido à sua importante participação nos ciclos biogeoquímicos e à sua interação com a matéria orgânica e minerais presentes no solo. O método comumente utilizado em laboratório para sua determinação é o proposto por Vance et al. (1987), que envolve processos de fumigação e extração, além etapas de preparação de amostras. Por outro lado, a espectroscopia de infravermelho tem sido proposta para a análise de solos e produtos agrícolas, em substituição aos métodos clássicos, pela economia de tempo e custo. Entretanto, a utilização da espectroscopia de infravermelho próximo (NIRS) e médio (DRIFTS) nas análises de solos depende da construção de modelos preditivos que correlacionem os dados espectroscópicos com os valores obtidos com um método de referência. Desse modo, para avaliar a aplicabilidade dessas técnicas na determinação de carbono microbiano (CMIC), nitrogênio microbiano (NMIC) e respiração basal do solo (RB), foram utilizadas amostras provenientes da Fazenda Capivara, pertencente à Embrapa Arroz e Feijão (CNPAF), em Santo Antônio de Goiás-GO, e da Fazenda Canchim, pertencente à Embrapa Pecuária Sudeste (CPPSE), em São Carlos-SP. Os dados de biomassa obtidos com o método utilizado como referência (fumigação-extração) foram correlacionados com os dados de absorbância em infravermelho pelo método PLS (Partial Least Squares), em dois subgrupos amostrais segundo a localidade (CNPAF e CPPSE), assim como em todas as amostras. Os testes de validação dos modelos de regressão construídos confirmaram que há relação quantitativa entre os espectros de infravermelho e os parâmetros de biomassa microbiana, sendo os coeficientes de regressão máximos encontrados iguais a 0,82 para CMIC; 0,76 para NMIC e 0,70 para RB.bitstream/item/64194/1/boletimdepesquisa-38.pd

Celda porta-muestras para análisis de intercambio isotópico H/D e interacciones moleculares para espectroscopía infrarroja de transmisión y sus aplicaciones

Celda porta-muestras para análisis de intercambio isotópico H/D e interacciones moleculares para espectroscopia infrarroja de transmisión y sus aplicaciones. La invención presentada se refiere al diseño, fabricación y uso de una nueva celda porta-muestras para compuestos líquidos utilizable en espectroscopia infrarroja de transmisión. Su ventaja principal es que permite medir, caracterizar y observar, in situ y en tiempo real, el intercambio isotópico de hidrógeno por deuterio desde el instante inicial de este proceso hasta su final. Los sectores de aplicación son varios: industria farmacéutica, química y biotecnológica, así como también es de uso en el campo de la investigación científica de la estructura electrónica, conformacional y evolución dinámica de compuestos químicos y biológicos como, proteínas, ácidos nucleicos y lípidos. Esta celda porta-muestras se ha diseñado teniendo en cuenta futuros cambios de las técnicas de medida y en los procedimientos empleo de la espectroscopia infrarroja por transmisión.Consejo Superior de Investigaciones Científicas (España), Universidad Complutense de MadridB1 Patente con informe sobre el estado de la ténic

Métodos analíticos desenvolvidos para o monitoramento da doença citrus greening em laranja doce: imagens de fluorescência e espectroscopia de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS).

Parte I: Espectroscopia de Emissão Ótica com Plasma Induzido por Laser (LIBS).; Parte II: Imagens de Fluorescência Molecular.bitstream/item/58460/1/BPD35-2012-1.pd