Skip to main content
Article thumbnail
Location of Repository

Μελέτη της συν-απόθεσης υβριδικών νανοσωλήνων άνθρακα/μΑl2Ο3 σε μήτρα νικελίου παρουσία πρόσθετων με την τεχνική της ηλεκτραπόθεσης.

By Άννα-Μαρία Ρούτση and Anna-Maria Routsi

Abstract

Η ηλεκτροαπόθεση είναι μια από τις ευρέως διαδεδομένες μεθόδους παρασκευής μεταλλικών/κραματικών επικαλύψεων καθώς και σύνθετων νανοδομημένων αποθέσεων, η οποία προσφέρει ταυτόχρονα υψηλό βαθμό ελέγχου των παραμέτρων λειτουργίας της διεργασίας σε συνδυασμό με το χαμηλό κόστος παραγωγής. Η ενσωμάτωση στερεών σωματιδίων σε μεταλλικές μήτρες, επηρεάζει σημαντικά τις ιδιότητες των ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων, γεγονός που γίνεται ακόμα εντονότερο όταν η ηλεκτρολυτική παρασκευή των σύνθετων επικαλύψεων γίνεται με την εφαρμογή παλμικού ρεύματος (PC). Ο έλεγχος της συχνότητας των παλμών, είναι καθοριστικός για τη μορφολογία, τη δομή και τις μηχανικές ιδιότητες των αποθεμάτων. Η παραγωγή σύνθετων ηλεκτρολυτικών επικαλύψεων μεταλλικής μήτρας με υβρίδια νανο- σωλήνων άνθρακα πολλαπλών τοιχωμάτων (MWCNTs), έχει αποτελέσει αντικείμενο μελέτης αρκετών ερευνητικών ομάδων τα τελευταία χρόνια. Παρατηρείται στη διεθνή βιβλιογραφία μία τάση για χρήση και ανεύρεση της καταλληλότερης πρόσθετης οργανικής ένωσης στο λουτρό απόθεσης για την αποτελεσματικότερη διασπορά των νανο-σωλήνων άνθρακα, ενώ παράλληλα έχει μελετηθεί κυρίως η επίδραση του συνεχούς ρεύματος (DC). Η ανάπτυξη της τεχνολογίας παραγωγής σύνθετων ηλεκτρ-αποθέσεων, όπως στην περίπτωση αυτών μεταλλικής μήτρας ενισχυμένης με νανο-σωματίδια, πραγματοποιείται κυρίως με στόχο τη βελτίωση της μηχανικής και τριβολογικής συμπεριφοράς καθώς και τη βελτίωση της αντοχής των αποθεμάτων στη διάβρωση. Οι νανοσωλήνες άνθρακα (carbon-nanotubes-CNT) έχουν εφαρμοστεί ως νέα μέσα ενίσχυσης των σύνθετων επικαλύψεων λόγω των εξαιρετικών μηχανικών ιδιοτήτων τους, αλλά και της υψηλής θερμικής αγωγιμότητάς τους. Σε αυτή την εργασία μελετάται η απόθεση υβριδίων νανο-σωλήνων άνθρακα πολλαπλών τοιχωμάτων (MWCNTs) τροποποιημένων σε Al2O3, (τα σωματίδια ενίσχυσης παρέχονται από την ομάδα του καθηγητή Jinbo Bai από το Εργαστήριο. MSSMat του Πανεπιστημιακού Ιδρύματος Ecole Centrale του Παρισιού) υπό συνθήκες συνεχούς και παλμικού ρεύματος (εύρος παλμών 0,1-1000Hz) με χρήση λουτρού τύπου Watts χωρίς αλλά και με την προσθήκη πρόσθετης οργανικής ουσίας. Η ηλεκτραπόθεση έγινε με χρήση κυκλικού περιστρεφόμενου ηλεκτροδίου. Πιο συγκεκριμένα, για την καλύτερη διασπορά της υβριδικής σκόνης στο ηλεκτρολυτικό λουτρό, την αποφυγή δημιουργίας συσσωματωμάτων και την ομοιόμορφη κατανομή των σωματιδίων στο απόθεμα, χρησιμοποιήθηκε η πρόσθετη ουσία Sodium Dodecyl Sulfate- SDS. Παρασκευάστηκαν αποθέματα καθαρού νικελίου, κάτω από τις ίδιες πειραματικές συνθήκες προκειμένου να συγκριθούν με τα σύνθετα αποθέματα. Μελετήθηκε η μορφολογία και η σύσταση της επιφάνειας των επικαλύψεων με τη μέθοδο της Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας Σάρωσης (Scanning Electron Microscopy SEM-EDS) και ο επικρατών κρυσταλλογραφικός προσανατολισμός των κρυσταλλιτών Ni προσδιορίστηκε με τη μέθοδο της ακτινοκρυσταλλογραφικής ανάλυσης XRD. H αντοχή σε διάβρωση των σύνθετων επικαλύψεων διερευνήθηκε με ποτενσιοδυναμικές τεχνικές σάρωσης και με την τεχνική ηλεκτροχημικής εμπέδησης. Πραγματοποιήθηκαν τριβολογικές δοκιμές των σύνθετων επικαλύψεων χωρίς χρήση λιπαντικού σε τριβόμετρο τύπου μπίλιας/δίσκου. Προσδιορίστηκαν οι τιμές μικροσκλήρότητας των επικαλύψεων με τη μεθόδο Vickers. Η Φασματοσκοπία MicroRaman χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό της σύστασης των σύνθετων επικαλύψεων, για να διευκρινισθεί ο μηχανισμός φθοράς. Στην παρούσα μεταπτυχιακή εργασία διαπιστώθηκε ότι η εφαρμογή παλμικού ρεύματος υψηλών συχνοτήτων και η χαμηλή συγκέντρωση σωματιδίων στο λουτρό οδηγεί στην παρασκευή σύνθετων επικαλύψεων με σχετικά ομοιόμορφη κατανομή ΜWCNTs-Al2O3 iii στη μεταλλική μήτρα νικελίου, οι οποίες παρουσιάζουν αυξημένη αντοχή σε τριβή ολίσθησης και σχετικά χαμηλούς ρυθμούς διάβρωσης. Η ταυτόχρονη παρουσία των υβριδικών σωματιδίων και η εφαρμογή παλμικού ρεύματος οδηγεί στην επικράτηση τυχαίου κρυσταλλογραφικού προσανατολισμού και μέσο μέγεθος κρυσταλλιτών ~25nm σε αντίθεση με τις απλές επικαλύψεις νικελίου που παρασκευάστηκαν στις ίδιες συνθήκες και εμφανίζουν εκλεκτικό προσανατολισμό κατά τον άξονα [110]. Τα πειραματικά αποτελέσματα της ηλεκτροχημικής συμπεριφοράς των σύνθετων αποθεμάτων έδειξαν ότι η παρουσία των υβριδικών σωματιδίων οδηγεί σε επιφάνειες που είναι περισσότερο επιδεικτικές στη διάβρωση σε σχέση με τις απλές επικαλύψεις νικελίου, η δε παρουσία του SDS συμβάλλει θετικά στην αντοχή σε διάβρωση. Λέξεις-κλειδιά: Ηλεκτραπόθεση, ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις μεταλλικής μήτρας με ενίσχυση νανο-σωματιδίων, παλμικό ρεύμα, αντίσταση στη διάβρωση.Electrolytic co-deposition is one of the most widely-used methods for preparing metal/alloy coatings and nanostructured composite coatings. This method enable us to control the operational parameters and simultaneously is a low cost process compared to spray and sputtering processes. The incorporation of solid particles in a metal matrix, enhance the properties of electrolytic coatings and this effect becomes more evident when the pulse current (PC) strategy is applied. Regulating the frequency of the pulses, results on the morphology, structure, and mechanical properties of the depositions. The electrolytic production of composite metal matrix coatings with hybrids multiwall carbon nano- tubes (MWCNTs), has been studied by several research groups in recent years. Recently there is a profound interest on founding the most appropriate organic compound, in order to be used as an additive to the deposition bath and contribute to the improvement of dispersion of the carbon nano-tubes. Until now, research concentrates mainly on the effect of the direct current (DC). The development of production technology of composite electro-coatings such as metal matrix reinforced with nano-particles, is primarily aimed at improving the mechanical, tribological and corrosion behavior of metal matrix. Carbon nanotube (CNT) has been applied as a new reinforcing agent for composite coatings due to its excellent mechanical properties and high thermal conductivity. This study concerns the electrolytic co-deposition of hybrid multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs)/Al2O3 , (supplied by the group of Prof. Jinbo Bai from the Lab. MSSMat of Ecole Centrale Paris.) by applying both direct and pulsed current conditions (1 to 1000 Hz), with nickel (Watts type bath), in presence and absence of additive in the bath. The organic compound of Sodium Dodecyl Sulfate- SDS, has been used as additive in the electrolytic bath, in order to avoid agglomeration of the carbon nanotubes in the electrolyte. The electrodeposition of Ni/ MWCNT-Al2O3 composites was carried out on a rotating disk electrode (RDE). Pure Ni deposits were also produced under the same experimental conditions, as reference state for comparison reasons. The surface morphology, the crystallographic orientation and the grain size of nickel matrix were investigated as a function of the type of applied current (e.g. direct or pulse) and the presence of additive. The surface morphology and structural characteristics of all coatings were investigated by using scanning electron microscopy SEM-EDS, while the predominant crystallographic orientation of crystallites Ni studied by XRD. Corrosion resistance of composite coatings was investigated by applying potentiodynamic polarisation techniques and electrochemical impedance spectroscopy. Hardness has been measured by applying the Vickers hardness test method. By utilizing a ball on disc tribometer under dry sliding conditions the wear behavior of the composite coatings was investigated. Micro-Raman spectroscopy has been utilized to characterize the composition of the composites and the wear tracks of the coatings. The results obtained during this Master Thesis demonstrate that, the impose of high frequency pulse current when combined with low particle concentration in the bath, leads to the development of composite coatings with a relatively uniform distribution of MWCNTs-Al2O3 on the metal nickel matrix, which exhibit increased resistance to sliding friction and relatively low corrosion rates. The simultaneous presence of the hybrid particles and pulsed current conditions, leads to the prevalence of random crystallographic orientation and an average crystallite size of ~ 25nm, unlike pure nickel coatings which prepared under the same conditions and exhibit selective orientation [110]. The experimental results of the electrochemical behavior of composite coatings showed that the presence of hybrid particles leads to surfaces that are more prone to corrosion compared with pure nickel coatings, and the presence of SDS contributes positively to the corrosion resistance.Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο--Μεταπτυχιακή Εργασία. Διεπιστημονικό-Διατμηματικό Πρόγραμμα Μεταπτυχιακών Σπουδών (Δ.Π.Μ.Σ.) “Επιστήμη και Τεχνολογία Υλικών

Topics: Ηλεκτραπόθεση, Ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις μεταλλικής μήτρας, Αντίσταση στη διάβρωση, Παλμικό ρεύμα, Ενίσχυση με νανο-σωματίδια
Year: 2016
OAI identifier: oai:dspace.lib.ntua.gr:123456789/43236
Provided by: DSpace at NTUA

Suggested articles


To submit an update or takedown request for this paper, please submit an Update/Correction/Removal Request.