Determinação simultânea de cd, fe e ni em lodo de esgoto em suspensão por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização em forno de grafite

Abstract

TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Química.Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação simultânea de Cd, Fe e Ni no ambiente espectral vizinho à linha de ressonância de Cd em 228,802 nm, utilizando também as linhas secundárias de Fe (228,725 nm) e Ni (228,998 nm) para análise por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite (HR-CS GF AAS), o que não seria possível em AAS com fonte de linha. Foram analisadas amostras certificadas de referência de lodo de esgoto doméstico e industrial, que foram moídas a diâmetro de partícula ≤ 50 μm e pesadas em alíquotas de 5 a 15 mg para o preparo das suspensões, seguindo-se a adição de HF e HNO3 nas concentrações de 0,2 mol L-1 e 0,7 mol L-1, respectivamente, em um volume final de 10 mL. A determinação simultânea foi realizada utilizando um programa de temperatura curto de apenas 30 s, sem etapa de pirólise e com atomização em dois estágios, em função da diferença de volatilidade entre Cd, Fe e Ni. A calibração foi efetuada utilizando padrões aquosos, visto que o comportamento dos analitos em solução aquosa e nas amostras mostrou-se semelhante. As temperaturas de atomização otimizadas foram de 1300 ºC para Cd e 2300 ºC para Fe e Ni. Foi obtida boa concordância com os valores certificados de lodo de esgoto doméstico e industrial para Cd e Ni e informados para Fe, em nível estatístico de 95%. A precisão foi expressa a partir do desvio padrão relativo (RSD) para os três elementos, sendo que os valores obtidos encontram-se na faixa de 1,4 – 13%. O método resultou em limites de detecção de 0,03; 90 e 3 μg g-1 para Cd, Fe e Ni, respectivamente