Determinação de chumbo em amostra aquosa por extração suportada por membrana líquida renovável (HFRLM) e espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS)

Abstract

TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Curso de Química.O presente trabalho tem por finalidade, o desenvolvimento de um método analítico empregando a espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS) juntamente com a extração com membrana líquida renovável (HFRLM) para determinação de chumbo em amostras aquosas. As variáveis foram otimizadas usando planejamento fatorial completo em três níveis (N = 3k), superfícies triangulares e planejamento composto central. Os fatores escolhidos para otimização foram o tempo de extração, a concentração do complexante dietil ditil fosfato de amônio (DDTP), pH da amostra, pH da fase receptora, concentração de EDTA, tipo de solvente orgânico, volume de solvente orgânico e temperatura. As condições iniciais fixadas para o sistema HFRLM foram: volume de fase receptora de 165 μL, para os experimentos de otimização a concentração de chumbo selecionada foi de 200 μg L-1, volume de amostra de 20 mL e membrana capilar de PDMS de 9 cm de comprimento. Através das otimizações das variáveis analisadas e das superfícies de resposta obtidas das mesmas, os resultados encontrados foram pH da fase doadora 2,5 a 3, 25, concentração de DDTP de 0,005 a 0,01% (m/v), concentração de EDTA de 0,01 mol L-1 em pH de 9 a 10, solvente orgânico empregado foi a mistura de tolueno, hexano e acetato de butila nas proporções 53,5 / 17,6 / 28,8 % (v/v) no volume de 50 μL, temperatura 50 °C e tempo de extração de 30 min. Para a obtenção dos parâmetros de mérito, foi construída uma curva de calibração utilizando volumes de amostra de 20 e 330 mL. Para o volume de 20 mL de amostra, obteve-se uma faixa linear de trabalho de 10-200 μg L-1; R = 0,9998; RSD = 5,0 % (100 μg L-1, n = 5); limite de detecção de 3,0 μg L-1; limite de quantificação de 10,0 μg L-1 e fator de enriquecimento de 55. Para amostra de 330 mL, obteve-se uma faixa linear de trabalho de 1,0-12,0 μg L-1; R = 0,9996; RSD = 4,0 % (6,0 μg L-1, n = 5); limite de detecção de xii 0,26 μg L-1; limite de quantificação de 0,9 μg L-1 e fator de enriquecimento de 901