Determinação de elementos traço em diesel e biodiesel por espectrometria de emissão atômica em chama e por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado com introdução da amostra por vaporização eletrotérmica

Abstract

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.Este trabalho apresenta o desenvolvimento de metodologias para determinação de elementos traço em amostras de diesel e biodiesel. A determinação de Na e K foi realizada através da técnica de F AES com amostragem sob a forma de microemulsão. A verificação da precisão e exatidão foi realizada através da comparação dos resultados obtidos por ICP OES e testes de recuperação. Foram avaliados os sistemas de introdução da amostra por aspiração contínua e por aspiração discreta. Ambos os sistemas de apresentaram boa linearidade e foram adequados para as determinações. A determinação de Co, Cu, Fe, Mn, Ni e V por ETV-ICP-MS foi realizada utilizando amostragem sob a forma de emulsão. Os parâmetros otimizados incluem massa de carreador, potência da radiofreqüência, vazão do gás carreador e vazão interna do gás do vaporizador eletrotérmico, além do programa de temperatura para o vaporizador eletrotérmico. A exatidão do método foi verificada através da análise de uma amostra de referência com valores de concentração certificados para Co, Ni e V, e pela comparação de resultados obtidos através da análise por GF AAS para Cu, Fe e Mn, além de testes de recuperação. Utilizou-se calibração com padrões aquosos e Rh como padrão interno. A metodologia apresentou bons RSDs, valores de recuperação e LOD na ordem de ng g-1, demonstrando a boa sensibilidade do método