Utilização do nebulizador microconcêntrico para a introdução de solventes orgânicos em um espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado

Abstract

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Filosofia e Ciências Humanas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2008.Neste trabalho foi proposta a introdução direta de alcoóis por um nebulizador microconcêntrico em ICP-MS e foram testadas as calibrações externas com e sem padrão interno e a calibração por diluição isotópica para a quantificação de metais em álcool combustível. Foi verificado que a introdução de alcoóis provoca o aumento de íons interferentes como ArC+ e ArO+, e uma diminuição de outros interferentes, entre eles óxidos, íons de dupla carga e dímeros de argônio. Também foi observado que devem ser utilizadas elevadas vazões de gás nebulizador e baixas potências de radiofrequência de maneira obter o menor sinal de interferentes e o maior sinal analítico. Foi possível introduzir no plasma soluções com 80%, 70% e 40% de metanol, etanol e propanol, respectivamente, sem causar instabilidade do plasma e depósitos de carbono na interface e lente iônica. Além disso, foi observado que os alcoóis provocam um aumento da eficiência de nebulização e transporte, resultando em ganho de sensibilidade entre 15 e 25 vezes para a maioria dos elementos estudados, sendo que, para aqueles com potencial de ionização maior que 9 eV, o aumento chegou em até 80 vezes. O método com a calibração externa permitiu obter limites de detecção suficientemente baixos (entre 0,01 para As e Tl e 4 mg L-1 para Fe) para a sua utilização na análise de álcool combustível. A partir da calibração por diluição isotópica foram obtidos valores de concentrações para Cu e Pb semelhantes àquelas obtidas pela calibração externa. Em testes de adição e recuperação (entre 81 e 114%) mostraram que o método proposto é adequado