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METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM SEDIMENTOS UTILIZANDO MICROONDAS COM FRASCO FECHADO E ANÁLISE ESTATÍSTICA MULTIVARIADA DAS CONCENTRAÇÕES DE METAIS EM SEDIMENTOS DA BACIA DE CAMPOS

By MARIA LUCIA TEIXEIRA GUERRA DE MENDONCA

Abstract

Foi estudada a otimização da digestão ácida de amostras de sedimento visando à determinação de metais (Al, Fe, Mn,Cr, Ni, V, Cu, Zn e Pb), usando-se microondas com frasco fechado. Para tal, verificou-se a recuperação destes utilizando materiais de referência certificados: MESS-3, sedimento marinho, do National Research Council of Canada (NRCC) e SRM 1645, sedimento de rio, do National Institute of Standards and Technology (NIST), sendo a determinação realizada por espectrometria de emissão óptica por plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). O processo de digestão ácida com microondas em sistema fechado foi otimizado empregando- se planejamento fatorial com três variáveis e dois níveis. Como resultado, obteve-se as seguintes condições operacionais: potência máxima de 600W, o tempo total de digestão de 40 minutos e uma mistura ácida constituída de 2 mL HNO3 + 6 mL HCl para a digestão de 250 mg de amostra. Com base na metodologia desenvolvida, foi realizada a determinação destes elementos em 163 amostras de sedimento oriundas da região petrolífera da Bacia de Campos do Estado do Rio de Janeiro, Brasil. Os resultados obtidos foram avaliados empregando técnicas estatísticas univariadas e multivariadas como: regressão linear, regressão múltipla, análise de componente principal (PCA) e de agrupamento (CA). Foi feito também a comparação dos dados obtidos com os resultados do Diagnóstico ambiental das áreas de exploração e produção de petróleo da Bacia de Campos, Santos e Espírito Santo (2002) pelo laboratório contratado pela Petrobras.The optimization of acid digestion of sediment samples was studied with the purpose of determining the metals (Al, Fe, Mn, Cr, Ni, V, Cu, Zn and Pb) using closed microwaves sisteem. For that, the recovery of these metals was noticed using certified reference materials: MESS-3, marine sediment, from the National Research Council of Canada (NRCC) and SRM 1645, river sediment, from the National Institute of Standards and Technology (NIST), with the determination performed by inductively coupled plasma optic emission spectrometry (ICP-OES). The acid digestion process with closed microwave system was optimized using factorial planning with three variables and two levels. As a result, the following operational conditions were achieved: maximum power of 600W, total digestion time of 40 minutes, and an acid mixture of 2 mL HNO3 + 6 mL HCl for 250 mg of sample digestion. Determination of these elements in 163 sediment samples from in the oil region of Bacia de Campos in the state of Rio de Janeiro, Brazil, was based on the methodology developed. The results were evaluated employing univariate and multivariate statistical techniques such as: linear regression, multiple regressions, Principal Component Analysis (PCA) and Cluster Analysis (CA). The data were compared with the results from the environmental diagnosis of oil exploration and production areas in Bacia de Campos, Santos and Espírito Santo (2002) by laboratory contracting by Petrobras

Topics: METAIS, METALS, SEDIMENTOS, SEDIMENT, ANALISE DE COMPONENTES PRINCIPAIS, PRINCIPAL COMPONENT ANALYSIS, ANALISE DE AGRUPAMENTOS, CLUSTERING SOFTWARE, BACIA DE CAMPOS, BACIA DE CAMPOS, QUÍMICA ANALÍTICA
Publisher: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO
Year: 2006
OAI identifier: oai:agregador.ibict.br.BDTD_PUC_RIO:oai:MAXWELL.puc-rio.br:8760
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