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EFEITO DAS CONDIÇÕES DE PREPARAÇÃO NAS CARACTERÍSTICAS DOS ÓXIDOS MISTOS CEO2-ZRO2 OBTIDOS PELO MÉTODO DE COPRECIPITAÇÃO

By SONIA LETICHEVSKY

Abstract

Os óxidos mistos CeO2-ZrO2 são utilizados como suporte de catalisadores automotivos devido a sua capacidade de estocar e liberar oxigênio em condições pobres ou ricas de combustível, respectivamente, a fim de auxiliar nas reações redox que minimizam a emissão de poluentes oriunda da queima incompleta do combustível. Neste trabalho, os óxidos mistos CeO2-ZrO2 foram preparados pelo método de coprecipitação, utilizando-se como sais precursores o ZrO(NO3)2 e o (NH4)2Ce(NO3)6 ou Ce(NO3)3 com a finalidade de se observar a influência do sal precursor de cério no sistema CeO2-ZrO2. Além disso, investigou-se o efeito de algumas condições de preparação como o envelhecimento do precipitado, o controle de pH durante a síntese, a secagem e o envelhecimento térmico nos óxidos mistos obtidos. Os resultados mostram que a variável mais significante na preparação dos óxidos mistos CeO2-ZrO2 por coprecipitação é o sal precursor de cério. Em todas as amostras preparadas a partir do precursor de cério IV houve a formação de solução sólida, enquanto que no caso das amostras preparadas a partir do precursor de cério III observou-se a formação de duas fases segregadas, c-CeO2 e t-ZrO2. Além disso, concluiu-se que a redução do material obtido não ocorre somente na superfície, mas também na parte mássica e que os materiais formados por solução sólida são os que apresentam melhor capacidade de armazenamento de oxigênio o que é muito importante para o uso em catalisadores automotivos. O envelhecimento térmico do catalisador mostrou que há uma sinterização devido à alta temperatura e que também há uma segregação da solução sólida quando esta foi submetida às condições de envelhecimento utilizadas.The CeO2-ZrO2 mixed oxides are used as automotive catalyst support due to their capacity to storage and to release oxygen in lean and rich conditions, respectively, in order to assist redox reactions that minimize the emission of pollutants caused by fuel incomplete combustion. In this present work, the CeO2- ZrO2 mixed oxides had been prepared by the coprecipitation method using as precursor salts the ZrO(NO3)2 and the (NH4)2Ce(NO3)6 or the Ce(NO3)3 with the purpose of observing the influence of the cerium precursor salt in the CeO2-ZrO2 system. Moreover, the effect of some preparation conditions like drying, thermal aging, pH control and aging along precipitation was investigated. The results show that the most significant variable in the coprecipitation preparation of the CeO2-ZrO2 mixed oxides is the cerium salt precursor. There were formation of solid solutions in all samples prepared from the cerium IV precursor, while in the case of the samples prepared from the cerium III precursor, it was observed formation of two segregated phases, c-CeO2 and ZrO2. In addition, one concluded that the reduction of the obtained material does not only occur in the surface, but also in the bulk. The solid solution materials are the ones that present the best oxygen storage capacity what is very important for the use in the automotives catalysts. The thermal aging of the catalyst showed that there are a sintering due to the high temperature and a segregation of the solid solution when the material was submitted to the used aging conditions

Topics: SOLUCAO SOLIDA, SOLID SOLUTION, COPRECIPITACAO, COPRECIPITATION, OXIDOS MISTOS, MIXED OXIDES, QUÍMICA INORGÂNICA
Publisher: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO
Year: 2004
OAI identifier: oai:agregador.ibict.br.BDTD_PUC_RIO:oai:MAXWELL.puc-rio.br:5212
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