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Aufschluss und Messung von quecksilberbelasteten biologischen Matrices unter Beruecksichtigung der Bindungsform

By G. Mueller-Wettlaufer

Abstract

In this study various methods of differential mercury analysis described in the literature were compared by means of AAS tests and optimised. The testing comprised sample preparation and subsequent AAS determination. The decomposition methods comprised total mercury determination methods and methods for determining inorganically bound mercury separately from organo-Hg-compounds. One decomposition method for subsequent total mercury determination employs mineral acids in a microwave oven. Samples are decomposed in pressure vessels provided with quartz inserts using HNO_3 and H_2SO_4 in a microwave oven. Use of microwaves makes decomposition time shorter than with conventional decomposition methods. After decomposition the total Hg content is determined by means of cold vapour AAS. NaBH_4 is used for reducing Hg"2"+ ions. In ideal technical conditions 0.2 ng of Hg(O) in the cold vapour AAS are sufficient for an evaluative Hg signal. (orig./EF)In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene in der Literatur beschriebene Methoden zur differenzierten Quecksilberbestimmung in AAS vergleichend getestet und optimiert. Die Ueberpruefung umfasste sowohl die Probenvorbereitung als auch die anschliessende Bestimmung in AAS. Bei den Aufschlussverfahren handelte es sich um Verfahren fuer die Gesamtquecksilberbestimmung und fuer die Bestimmung von anorganisch gebundenem Quecksilber neben Organo-Hg-Verbindungen. Ein Aufschlussverfahren fuer die nachfolgende Bestimmung von Gesamtquecksilber stellt der Aufschluss mit Mineralsaeuren im Mikrowellenofen dar. Die Proben werden in Druckgefaessen mit Quarzeinsaetzen in einem Mikrowellenofen mit HNO_3 und H_2SO_4 aufgeschlossen. Gegenueber konventionellen Aufschlusstechniken ermoeglicht der Einsatz von Mikrowellen eine Verkuerzung der Aufschlussdauer. Anschliessend erfolgte die Bestimmung der Gesamt-Hg-Gehalte im Kaltdampf-AAS. Als Reduktionsmittel fuer Hg"2"+-Ionen wird NaBH_4 verwendet. Unter optimierten apparativen Bedingungen ergeben im Kaltdampf-AAS noch 0,2 ng Hg(0) ein auswertbares Hg-Signal. (orig./EF)Available from TIB Hannover: H94B748 / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekSIGLEDEGerman

Topics: 070 - Chemistry, general, MERCURY, QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS, BIOLOGICAL MATERIALS, SAMPLE PREPARATION, ABSORPTION SPECTROSCOPY, CHEMICAL BONDS, MICROWAVE OVENS, ORGANIC COMPOUNDS, INORGANIC COMPOUNDS
Year: 1993
OAI identifier:
Provided by: OpenGrey Repository
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