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Preparation and characterization of poly(vinyl alcohol)-based nanocomposites loaded with nanoparticles of bactericidal properties via electrospinning

By Rodrigo Guerreiro Fontoura Costa

Abstract

The work in this thesis mainly focuses on the preparation and characterization of poly(vinyl alcohol) (PVOH)-based nanocomposites loaded with nanoparticles of titanium dioxide (TiO2 anatase and TiO2 prepared by hydrothermal treatment) and silver (Ag) designed to test the bactericidal activity of such materials. For this purpose, PVOH aqueous solutions at concentrations of 10 wt.% and 18 wt.% were electrospun. Results of the morphological characterization showed that the average diameters of these fibers are in the range of 77 to 155 nm. Subsequently, the poly(vinyl alcohol)(PVOH)/silver (Ag) nanocomposites were prepared by electrospinning process. These nanofibers were characterized by SEM, EDS, XRD, UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy and MET. SEM images have shown the average diameter of electrospun fibers of around 90 nm. TEM images have shown the nanoparticles homogeneously dispersed in the fiber, with an average diameter of 5,8 nm. These materials demonstrated significant antibacterial activities against Stapylococcus aureus (87,8%) and Escherichia coli (85,0%). Likewise, this work presents the characterization of PVOH/TiO2 (anatase, commercial) and PVOH/TiO2 (hydrothermal) nanocomposites. These nanofibers were characterized by SEM, XRD, EDS, TEM, UV-VIS diffuse reflectance spectroscopy, TG, and DSC. The TiO2 loading have been shown to be effective in the nanocomposite, changing the UV absorbance. In an attempt to offer an indirect assessment of the antibacterial activities of these nanocomposites, photocatalytics experiments were carried out using a dye, Rhodamine B (RhB), that have been used to probe the activity of TiO2. Although the degradation degree of RhB using nanofibers of PVOH/TiO2 (anatase) and PVOH/TiO2 (hydrothermal) is lower than nanopowders of TiO2 (anatase) and TiO2 (hydrothermal), conversely, the results have shown that nanofibers have photoactivity indicating that some nanoparticles of TiO2 were on the surface, degrading RhB. However, the PVOH photocatalytic degradation experiment showed that only the TiO2 nanoparticles (anatase and spherical in shape) degraded the PVOH. The results showed that the total weight loss percentage of PVOH in the PVOH/TiO2 fiber is 56% after 1 hour irradiation. The PVOH in nanocomposite PVOH/TiO2 (5wt.%) (hydrothermal) was not degraded due to the rodshaped nanoparticles of TiO2 and the predominance of the rutile crystalline phase, which is known to have less and poor photocatalyst activity than TiO2 anatase phase. In this study, PVOH/TiO2 (anatase), PVOH/TiO2 (hydrothermal), and PVOH/Ag nanocomposites are considered to be promising materials for application in the food industry.Financiadora de Estudos e ProjetosNesta tese foram desenvolvidos e caracterizados nanocompósitos a base de poli(álcool vinílico) (PVOH) carregados com nanopartículas de dióxido de titânio, TiO2 anatase e TiO2 preparado pelo método hidrotérmico, e de prata (Ag), com o objetivo de serem usados como materiais bactericidas. Para isso, primeiro foram eletrofiadas soluções aquosas de PVOH nas concentrações de 10% e 18% em massa do polímero. A caracterização morfológica mostrou que estas nanofibras possuem diâmetros na faixa de 77 a 155 nm. A seguir, foram preparados os nanocompósitos de poli(alcool vinílico) (PVOH)/prata (Ag). Estes foram caracterizados através das técnicas de MEV, EDS, DRX, Espectroscopia de reflectância difusa no UV-Vis e MET. As imagens obtidas por MEV mostraram que os valores dos diâmetros médios das nanofibras são de aproximadamente 90 nm. Através das imagens obtidas por MET, observou-se que as nanopartículas de Ag estão homogeneamente distribuídas nas fibras, cujo valor médio foi de 5,8 nm. Estes materiais apresentaram bons valores de eficácia antibacteriana frente as bactérias Stapylococcus aureus (87,8%) e Escherichia coli (85%). O presente trabalho apresenta também os resultados da caracterização dos nanocompósitos de PVOH/TiO2 (anatase, comercial) e PVOH/TiO2 (hidrotérmico). Estes foram caracterizados por MEV, DRX, EDS, MET, Espectroscopia de reflectância difusa no UV-Vis, TG e DSC. O carregamento com TiO2 demonstrou ser efetivo mudando a absorção da luz na região do UV. Com o objetivo de se avaliar indiretamente a atividade antibacteriana destes nanocompósitos, foram feitos os experimentos fotocatalíticos, utilizando o corante Rodamina B (RhB), como prova da atividade da fibra. Os resultados obtidos mostraram que apesar da degradação da Rodamina B (RhB) ser muito menor com as nanofibras de PVOH/TiO2 (anatase) e PVOH/TiO2 (hidrotérmico) do que com as nanopartículas de TiO2 (anatase) e TiO2 (hidrotérmico), as nanofibras possuem fotoatividade indicando que algumas nanopartículas de TiO2 estão acessíveis na superfície das fibras, degradando a RhB. Entretanto, através dos experimentos de fotodegradação do PVOH, foi verificado que somente as nanopartículas de TiO2 anatase, na forma de esfera, degradaram o PVOH, resultando numa perda de massa de 56% em 1 hora em relação à nanofibra do polímero puro. A não degradação do polímero no nanocompósito de PVOH/TiO2 (5% em massa de TiO2 hidrotérmico) foi atribuída ao formato bastonete das nanopartículas de TiO2 e a predominância da fase cristalina rutilo, a qual é conhecida por ser um pior fotocatalisador do que o TiO2 anatase. Este trabalho demonstrou que os nanocompósitos a base de PVOH carregados com TiO2 (anatase, comercial), TiO2 (hidrotérmico) e Ag podem ser considerados materiais promissores para aplicação na indústria alimentícia

Topics: Nanocompósitos, Eletrofiação, poli(álcool vinílico), Óxido de titânio, Bactericida, CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Publisher: Programa de Pós-graduação em Química
Year: 2011
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Provided by: Repositório UFSCar
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