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Optimización y validación de un método de dispersión de matriz en fase sólida para la extracción de plaguicidas organofosforados en hortalizas. Optimization and validation of a method based on matrix solid-phase dispersion for organophosphorus pesticides in vegetables.

By A.I. Valenzuela-Quintanar, R. Armenta-Corral, E. Moreno-Villa, L. Gutiérrez-Coronado, P. Grajeda-Cota and C. Orantes-Arenas.

Abstract

Se optimizó y validó el método de dispersión de matriz en fase sólida (DMFS) para la extracción de plaguicidas organofosforados en hortalizas. Los análisis de plaguicidas se realizaron por cromatografía de gases con un detector fotométrico de flama (FPD) y columna capilar DB-5 la eficiencia de la extraccio. En las hortalizas (chile verde, tomate bola, tomate saladette, cebolla, calabacita y brócoli) se evaluó calculando los porcentajes de recuperación. Para ello se adicionó una mezcla de los plaguicidas (diazinón, di-systón, metilparatión, malatión, paratión y etión) Se optimizaron las fases de extracción y purificación, donde 0,5 g de sílice como fase de extracción y 2 g de mezcla de carbón-óxido de magnesio-celite (1:2:4) como fase de purificación, produjeron los mayores porcentajes de recuperación de los plaguicidas (61-108%) eluídos con 40 mL de diclorometano, volumen 95% menor al utilizado en el Método Oficial. Los coeficientes de regresión de las curvas de calibración fueron de 0,99 excepto para etión (r = 0,98), los cuales se evaluaron en un intervalo de concentraciones de 50, 100 y 200% de los límites máximos de residuos (LMR). Esta técnica fue aplicada en el análisis de 32 muestras de hortalizas obtenidas de dos centros comerciales locales. Únicamente una muestra de tomate bola presentó niveles de malatión (0,08 µg/g) y paratión (0,06 µg/g), valores por debajo de los LMR. El método de DMFS optimizado y validado en el presente trabajo resultó ser reproducible, exacto y económico-ecológico por su consumo mínimo de disolventes, y pudiera ser utilizado en análisis rutinarios de plaguicidas organofosforados en hortalizas.<br>The objective of this study was the optimization and validation of a method based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) for the determination of organophosphorus pesticides in vegetables. This assay was carried out by capillary gas chromatography with Flame Photometric Detection (FPD) and a capillary column DB5; the recoveries were determined by fortifying six different crops (tomatoes, onions, green pepper, broccoli and squash) with the pesticides studied (diazinon, di-syston, methil-parathion, malathion, parathion, ethion). The optimization of the extraction of these pesticides was achieved using MSPD with diverse extraction and purification phases, where 0.5 g of silica gel on the extraction phase and 2 g of mix of charcoal-magnesium oxide-celite (1:2:4) on the purification phase, eluted using 40 mL dichloromethane, 95% lesser than the used in the official method, were able to extract the pesticides residues. The recoveries were in the range of 61 to 108%. The regression coefficients were 0.99, except for ethion (r = 0.98) over the range between 50, 100 and 200% of maximum residue limits. The applicability of the method to detect and quantify the pesticides studied was demonstrated successfully in 32 vegetables samples obtained from two locals markets. Malathion (0.08 µg/g) and parathion (0.06 µg/g), were detected in only one tomatoes sample, at levels lower than the maximum permits limits. The proposed analytical method could be used as an efficient, fast, cheap and ecological procedure in routine determinations of organophosphorous pesticides in vegetables

Topics: DMFS, plaguicidas, hortalizas, métodos de extracción, MSPD, pesticides, vegetables, extraction methods, LCC:Agriculture (General), LCC:S1-972, LCC:Agriculture, LCC:S, DOAJ:Agriculture (General), DOAJ:Agriculture and Food Sciences
Publisher: Facultad de Agronomía. Universidad del Zulia
Year: 2006
OAI identifier: oai:doaj.org/article:6c33fb613605407fa9037cd7f52c961f
Journal:
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