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钠原子激光增强电离光谱研究—以石墨杯为原子化器 原子吸收光谱法对发样中Zn、Cu、Mn、Ap的测定

By 刘丽萍

Abstract

、I钠原子激光增强电离光谱(LEIS)方法的研究-以石墨杯为原子化器在LEIS方法中,最常见的原子化器是火焰。但由于火焰背景噪声严重且难以克服,在火焰原子化过程中,雾化和热离解不充分,仅有10~(-2)%的分析溶液参与吸收以及火焰气体使测定元素受到高度稀释等不利因素的影响,火焰原子化限制了LEIS方法灵敏度的进一步提高。考虑到石墨炉原子化器较火焰具有取样量少,绝对灵敏度高;样品(包括固态、液态)可直接引入石墨炉内;不会发生如同火焰中所存在的干扰效应;蒸发效率和原子化效率较高,几乎全部样品都能参与吸收等优点,本工作在已建立火焰LEIS方法的实验基础上,将原子化器改换为石墨杯进行了钠原子LEIS方法的研究。到目前为止,国内外仅有的几篇有关石黑炉LEIS的研究报告中,都报导了该方法对钠原子的检出限估计可达到10~(-14)-10~(-15)克,由于此项研究尚处于探索性研究阶段,故有关方法性的系统研究几乎还未见报导。本工作在未使用任何放大器的情况下(实验条件限制)对影响钠原子LEIS信号强度的诸因互进行了实验观察。主要包括:钠原子化条件;激光束位置、阳极电压、激光输出能量、电极位置以及激光脉冲重复率对LEIS信号强度的影响等。并绘制了校准曲线,统计方法的相对标准偏差分别为11%(高浓度)18.2%(低浓度),在现有仪器条件下,还不能测出检出限,测定下限为3*10~(-9)克。对固体粉末直接进行了尝试,检测下限为5*10~(-8)克,进样是为5毫克。在进一步的研究工作中,如有条件使用低噪声的放大器及Bxear积分器,选择门检时间窗,或采用分步激发等手段,估计本方法定会达到预想的高灵敏度,检敏度至少提高了个数量级。对石墨炉原子化LEIS法来说,似比较详细的研究报告,截至实验停止时还未见报导。II原子吸收光谱法对发样中Zn、Cu、Mn、Al的测定发中微量元素ZN、Cu、Mn均属人体必需元素,与人体的生长发育和多种生理功能,临床医学等方面有着极为密切的关系,而Al则被认为是异致某种疾病的元素之一。本工作报告了用火焰法测定Zn、Cu;石墨炉法测定Al、Mn的结果,其中,对Al的测定,为摆脱基体干扰,加入改进剂Mg(NO_3)_2,并采用平台石墨炉进行试验,得到了线性较好的工作曲线,但在实际测定时,由于实验条件的限制,只能采用一般石墨管加基体改进剂对少娄样品中Al含量进行测定。Zn、Cu、Al三种元素由标准曲线法测定;而Mn由于Fe的干扰无法消除而采用标准加入法测定,并因此限制了测定样品数。Cu、ZN、Mn三种元素的回收率分别为102.8%, 99.7%, 102.5%,变异系数为9.6%, 11.3%, 9.7%,对本地居民发中(30个发样)Zn、Cu含量进行测定,Zn、Cu的含量范围为148-318ppm,7.2-15ppm,并计算了Zn/Cu比。本方法对发样中四种元素的测定结果与ICP法进行对照。两种方法测定结果吻合得较好

Year: 1987
OAI identifier: oai:ir.ciac.jl.cn:322003/34917
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