Usporedba dviju metoda atomskoapsorpcijske spektrometrije za analizu selenija u hrani

Abstract

This study describes and compares two methods of atomic absorption spectrometry (AAS) for the selenium (Se) analysis in food: electrothermal AAS (ET AAS) and hydride generation method of AAS (HG AAS). The accuracy of the two methods was established by analysing two biological reference materials: Wheat Flour 1567a and Bovine Liver 1577b from the National Institute of Standards and Technology, USA. Good agreement with certified values was obtained for both methods. The accuracy of ET AAS method is 109% and 103% for Wheat Flour and Bovine Liver, respectively. The respective accuracies for HG AAS method were 88% and 87%. The detection limit obtained for ET AAS was 1µg Se/L and for HG AAS 0.02 µg Se/L. The repeatability of ET AAS method was 5–11% and that of HG AAS 14–17%. Both methods are similar in accuracy and repeatability, but hydride generation (HG AAS) is more sensitive than graphite furnace technique (ET AAS) for determination of selenium in food.U ovom radu uspoređene su i opisane dvije metode atomskoapsorpcijske spektrometrije (AAS) za određivanje selenija (Se) u hrani: elektrotermalna metoda AAS (ET AAS) i hidridna tehnika AAS (HT AAS). Razaranje uzoraka za obje metode provedeno je u mikrovalnom uređaju (CEM, MDS-2000) koncentriranom dušičnom kiselinom. Mjerenju Se ET AAS metodom prethodi redukcija elementa askorbinskom kiselinom (u koju je dodan Triton X-100). Za testiranje točnosti i ponovljivosti metoda primijenjeni su standardni referentni materijali goveđe jetre i pšeničnog brašna (Bovine Liver 1577b i Wheat Flour 1567a, NIST, SAD). Granica detekcije i ponovljivost rezultata mjerenja određeni su za obje metode. Točnost određivanja Se ET AAS metodom za referentni materijal goveđa jetra i pšenično brašno iznosi 109%, odnosno 103%. Točnost mjerenja Se metodom HT AAS u istim materijalima iznosi 88%, odnosno 87%. Granica detekcije mjerenja Se metodom ET AAS je 1 µg Se/L, a metodom HT AAS 0,02 µg Se/L. Ponovljivost rezultata mjerenja ET AAS metode kreće se od 5 do 11%, a HT AAS metode od 14 do 17%. Obje metode daju sličnu ponovljivost i točnost rezultata, ali je znatna razlika u njihovoj osjetljivosti