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Preparação de um material de referência certificado para controle de agrotóxicos em hortifrutigranjeiros: estudo da homogeneidade Preparation of a certified reference material for pesticide control in the cultivation of fruits and vegetables: a homogeneity study

By Maria Helena Wohlers Morelli Cardoso, Armi Wanderley da Nóbrega, Hélio de Carvalho Vital and Shirley Abrantes

Abstract

Neste trabalho são apresentados os esforços para garantir a homogeneidade de um material de referência. Níveis residuais (mg.kg-1) de quatro agrotóxicos (&#947;-HCH, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona) foram adicionados à polpa de tomate com o objetivo de se preparar um material de referência certificado. As propriedades mais importantes desses materiais são a homogeneidade e a estabilidade. Antes de serem enviados a outros laboratórios, os materiais de referência precisam ter sua homogeneidade verificada. Nas etapas prévias, amostras foram avaliadas de modo a prover dados sobre o tratamento mais adequado para minimizar a variabilidade analítica do lote preparado e garantir a qualidade da amostra candidata a material de referência certificado, tão bem como a estimativa da incerteza associada à homogeneidade. A análise de variância fornece informações sobre a variabilidade do lote preparado e o grau de invariabilidade da amostra fortificada. Depois da preparação, as amostras foram expostas à radiação gama na dose de 2 kGy e submetidas a um estudo interlaboratorial para certificação. As concentrações certificadas dos agrotóxicos após caracterização foram 0,191 ± 0,047 mg.kg-1; 0,192 ± 0,068 mg.kg-1; 0,225 ± 0,076 mg.kg-1e 0,177 ± 0,051 mg.kg-1 para o &#947;-HCH, a fenitrotiona, clorpirifós e procimidona respectivamente.<br>This study reports on the efforts to ensure homogeneity of certified reference materials. Residues of four pesticides (&#947;-HCH, fenitrothion, chlorpyrifos, and procymidone) were added to tomato pulp in order to produce reference materials. The two most important properties of such materials are known to be homogeneity and stability. Before being shipped to other laboratories, reference materials must have their homogeneity certified. As part of a preliminary study, hundreds of samples were investigated in order to provide data on the most suitable treatments to minimize analytical variability and ensure the quality of samples intended for use as reference materials as well as to yield estimates of the uncertainty associated to the homogeneity data. In addition, the variance analysis provided accurate information on the bulk variability and the degree of non-homogeneity of contaminated samples. After preparation, the samples were exposed to 2 kGy of gamma radiation and submitted to an interlaboratory certification study. The certified concentrations of &#947;-HCH, fenithrotion, chlorpyrifos, and procymidone were 0.191 ± 0.047 mg.kg-1; 0.192 ± 0.068 mg.kg-1; 0.225 ± 0.076 mg.kg-1 , and 0.177 ± 0.051 mg.kg-1, respectively

Topics: agrotóxicos, tomate, material de referência, homogeneidade, pesticides, tomato, reference material, homogeneity, Agriculture (General), S1-972, Agriculture, S, DOAJ:Agriculture (General), DOAJ:Agriculture and Food Sciences, Nutrition. Foods and food supply, TX341-641, Home economics, TX1-1110, Technology, T, DOAJ:Nutrition and Food Sciences, Technology (General), T1-995
Publisher: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
Year: 2010
DOI identifier: 10.1590/S0101-20612010000200021
OAI identifier: oai:doaj.org/article:00d6f1ab2da142d4bbfde5768055d9e0
Journal:
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